Главная Случайная страница


Категории:

ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника






Лабораторная работа № 5. Регенерация электролитов методом ионного обмена

Цель работы – а) изучить процесс ионообменной адсорбции на синтетическом ионите в динамическом режиме; б) изучить процесс регенерации электролита хромирования.

Использование ионного обмена для регенерации электролитов рассмотрим на примере регенерации электролита хромирования. На машиностроительных предприятиях широко используют процессы хромирования, которые осуществляются электрохимически путем осаждения хрома на катоде из раствора, содержащего H2CrO4 при концентрации 300 - 400 г/л. В результате эксплуатации раствор насыщается примесями, которые ухудшают качество покрытия и электролит приходится заменять. Кроме того, накапливаются промывочные растворы с низким содержанием хрома - до 1 г/л. Отработанный электролит и разбавленные хромсодержащие растворы можно регенерировать следующим методом.

 

1. Отработанные электролиты (или разбавленные растворы, содержащие ионы ) пропускают через колонку с анионитом в - форме.

2. Насыщенный ионит обрабатывают (элюируют) раствором аммиака. При этом происходит десорбция хрома и переход его в раствор в виде хромата

R2CrO4 + 2 NH4OH = 2 ROH + (NH4)2CrO4.

 

3. Полученный концентрированный раствор хромата пропускают через колонку с катионитом в Н+- форме и получают регенерированный электролит хромирования

2 RH + (NH4)2CrO4 = 2 RNH4 + H2CrO4.

 

 
 

Важнейшей характеристикой процесса является обменная емкость анионита. Динамическая (рабочая) обменная емкость (ДОЕ) - количество ионов, поглощенных смолой при фильтрации раствора (с исходной концентрацией Со) через слой до проскока сорбируемого иона. Проскок характеризуется концентрацией на выходе из колонки сорбции (Сп), превышающей заданную величину. Рабочая емкость определяется по выходной кривой сорбции, путем графического определения соответствующих площадей. Для этого график строят на милиметровой бумаге и подсчитывают число целых клеток внутри отмеченной фигуры и прибавляют число клеток, пересекаемых линиями, деленное на 2.

Рис. 1. Выходная кривая сорбции

 

Площадь S1 соответственно равна ДОЕ, S1 + S2 - полной динамической обменной емкости ПДОЕ.

 

 

Экспериментальная часть

Оборудование и реактивы:

- лабораторная установка для изучения ионообменной адсорбции в динамическом режиме4;

- фотоколориметр КФК-34

- раствор K2Cr2O7 с концентрацией 1,7 г/л;

- раствор аммиака 25%;

- раствор серной кислоты 2 н;

- смесь кислот H2SO4 и H3PO4.

 

На рис. 2 приведена схема установки.

 
 

1) Автоматический коллектор фракций.

2) Блок управления.

3) Колонка объемом 10 см3 с анионитом ВП-1п в .

4) Перистальтический насос.

5) Емкость для раствора.

Порядок работы.

1. Проведение адсорбции ионов хрома на анионите в динамическом режиме. Всасывающий шланг насоса вставить в емкость с раствором дихромата калия. Включить тумблер на блоке управления коллектором фракций. После загорания ламп-счетчиков времени, нажать кнопку "сброс" и включить тумблер перистальтического насоса. Прокачивать раствор через колонку в течение 60 минут. Коллектор фракций автоматически меняет пробирки через каждые 7,5 мин. По мере накопления выходящего раствора анализировать его на содержание хрома.

2. Анализ раствора на содержание хрома. Вынуть пробирку из коллектора, замерить цилиндром объем собранного раствора и через воронку перенести весь раствор в мерную колбу на 50 мл. Добавить 10 мл смеси кислот H2SO4 и H3PO4, довести до метки водой и измерить оптическую плотность раствора в кювете длиной 0,5 см при длине волны 400 нм , используя дистиллированную воду в качестве раствора сравнения. Результаты измерений записать в таблицу.

4. Расчеты. По калибровочному графику рассчитать концентрацию хрома в каждой пробе и суммарное количество раствора, прошедшего через колонку. Результаты занести в таблицу.

 

Таблица

Изучение процесса адсорбции хрома в динамическом режиме

 

Время Объем пробы, мл Объем пропущенного раствора, мл Оптическая плотность Концентрация хрома, мг/мл
           

 

4. Промывка колонки. Через 60 мин отключить насос и преставить всасывающий шланг в емкость с дистиллированной водой, включить насос и продолжать промывку 15 мин.

5. Десорбция хрома с анионита. Отключить насос и преставить всасывающий шланг в емкость с 25% аммиаком. Включить насос и наблюдать процесс десорбции по обесцвечиванию слоя ионита. Продолжать десорбцию 15 мин.

5. Выводы. По результатам таблицы построить выходную кривую сорбции в координатах: содержание хрома, мг/млл - объем пропущенного раствора. По полученной кривой, методом графического интегрирования, рассчитать динамическую обменную емкость ионита (ДОЕ) в мг/г ионита. Считать концентрацией проскока 5 мг/л.

 

Контрольные вопросы.

1) Общая характеристика процессов ионного обмена, сорбция, десорбция, регенерация.

2) Иониты: состав, методы получения. Катиониты и аниониты, их функциональные группы. Сильнокислотные и слабокислотные катиониты, сильноосновные и слабоосновные аниониты.

3) Основные характеристики ионообменных смол: обменная емкость, набухание, устойчивость.

4) Равновесие ионного обмена: коэффициент распределения и коэффициент разделения, изотерма ионного обмена.

5) Аппаратура для проведения ионообменных процессов в промышленности. Использование ионного обмена для регенерации электролитов и технологической воды.

 

Использованная литература.

1. А.Н.Зеликман, Г.М.Вольдман, Л.В.Беляевская. Теория гидрометаллургических процессов. М.,Металлургия, 1975.

2. А.А.Аширов. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов, Л., 1983.

 

 

Последнее изменение этой страницы: 2016-07-23

lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда...