Применение спектрофотометрии в целях контроля химического фактора.

3.3.1. Методические указания по измерению содержания свинца на коже методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии [13].

Утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5128-89

Методика основана на измерении абсорбции резонансного излучения атомами свинца при длине волны 283,3 нм.

В качестве смывающей жидкости используется 1% раствор уксусной кислоты.

Диапазон измеряемого содержания свинца 0,65·10 мг/см по 6,5·10 мг/см .

Определению не мешают другие металлы.

Граница суммарной погрешности измерения вещества не превышает ±20%.

Предельно допустимый уровень свинца на коже не установлен.

Проведение измерения

Условия проведения смыва

Участок кожи 25 см , загрязненной свинцом, обрабатывают способом обмыва 20 мл 1% раствора уксусной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным 1% раствором уксусной кислоты, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Растворы смывов устойчивы длительное время.

Условия анализа

Смывы с ватным тампоном помещают в тигель, добавляют 3 мл смеси разбавленных серной и азотной кислот (5:1) и нагревают на песчаной бане до получения сухого остатка. После прекращения выделения паров серного ангидрида тигель переносят в муфельную печь, озоляют при температуре не выше 450 °С. Остаток обрабатывают 1 мл концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании. Тигель несколько раз ополаскивают дистиллированной водой, переносят в ту же колбу. Общий объем пробы 20 мл. Полученный раствор используют для дальнейшего анализа. Раствор устойчив.

Растворы вводят в пламя (горючее пропан-бутан, давление газов 0,6-0,8 кгс/см , окислитель - воздух, давление 2,0 кгс/см ), измеряют аналитический сигнал на атомно-абсорбционном спектрофотометре при длине волны 283,3 нм, ширине щели монохроматора 26 нм.

В качестве холостой пробы служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с соединениями свинца, обработанный в условиях анализируемой пробы. Содержание свинца в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику. На ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы свинца. Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.

3.3.2. Методические указания по фотометическому измерению содержания толуола на коже [14].

Утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5134-89

Методика основана на фотометрировании продукта реакции, образующегося при нитровании толуола до тринитротолуола в щелочной среде в присутствия ацетона.

В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.

Диапазон измеряемого содержания вещества в смыве - 0,003-0,06 мг/см .

Определению мешают другие ароматические углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения ±22%.

ПДУ толуола на коже 0,05 мг/см .

Проведение измерения

Участок загрязненной кожи 25 см обрабатывают способом обмыва 30 мл этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.

Условия анализа

Стеклянной палочкой ватный тампон тщательно промывают в смыве, переносят в воронку с фильтром, через который раствор декантацией фильтруется в цилиндр. Вату отжимают, промывают 15 мл этилового спирта (дробными порциями). Жидкость присоединяют к основному смыву, доводят объем до 50 мл. На анализ берут от 0,1 до 10 мл смыва (в зависимости от предполагаемого содержания толуола) и переносят в делительную воронку вместимостью 250-300 мл. К смыву добавляют 100 мл дистиллированной воды и 10 мл четыреххлористого углерода. Закрывают пробкой, встряхивают содержимое в течение 5 мин. При этом толуол переходит в четыреххлористый углерод. Нижний слой сливают в специальную колбу, туда же вносят 2 мл нитрационной смеси. Колбу закрывают стеклянной пробкой с отводной трубкой и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин.

При этом толуол нитруется до тринитротолуола, а четыреххлористый углерод улетучивается. По охлаждении пробу переливают в коническую колбу на 50 мл. Колбу, где проводили нитрование, ополаскивают 12 мл воды (дробными порциями) и присоединяют к пробе. (Промывную воду переносят в колбу с пробой осторожно при охлаждении).

Из колбы содержимое переносят в делительную воронку, вносят 10 мл эфира, закрывают пробкой и извлекают тринитротолуол, встряхивая воронку в течение 5 мин. После расслаивания смеси нижний слой сливают, а эфирный слой промывают дважды дистиллированной водой (10 мл). Эфирный слой отделяют от промывной жидкости и через верх воронки сливают в выпарительную чашку. Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетона (дробными порциями) и переносят в колориметрическую пробирку. В пробу при взбалтывании приливают по 0,5 мл 25% раствора аммиака (осторожно). Образуется сиреневая окраска, постепенно переходящая в желтовато-оранжевую, которую через 1,5 часа фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 496 нм.

Раствором сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.

3.3.3. МУК 4.1.2696-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания[15].

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем пиретрума спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций 1,0 - 10,0 мг/куб. м.

Измерение массовой концентрации пиретрума выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на измерении светопоглощения растворов пиретрума в гексане в ультрафиолетовой области спектра.

Измерение проводят при длине волны 260 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в "кипящий слой" силикагеля.

Нижний предел измерений содержания пиретрума в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерений массовой концентрации пиретрума в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 10 куб. дм воздуха).

Метод специфичен, поскольку пиретрум используется как самостоятельная препаративная форма, без включения дополнительных компонентов

Отбор пробы воздуха

Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", пункт 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".

Воздух с объемным расходом 2 куб. дм/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный прибор Яворовской, заполненный 2 г силикагеля.

Для измерения 1/2 ОБУВ пиретрума необходимо отобрать 10 куб. дм воздуха. Отобранные пробы могут храниться в бюксах в течение недели.

Выполнение измерений

После отбора пробы фильтр с помощью пинцета переносят в бюкс и заливают 5,0 куб. см гексана. Оставляют на 10 - 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, объем доводят до 5,0 куб. см гексаном, а фильтр повторно заливают 5,0 куб. см гексана, оставляют на 10 - 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в другую пробирку, объем доводят до 5,0 куб. см гексаном. Полученные растворы анализируют отдельно. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно с анализируемой пробой, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания пиретрума (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

После отбора пробы силикагель из поглотительного прибора переносят в пробирку и заливают 5,0 куб. см гексана. Помещают в ультразвуковую баню на 15 минут (для лучшей десорбции вещества с силикагеля). Раствор сливают в пробирку, доводят объем до 5,0 куб. см гексаном (табл. 3) и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 260 нм по отношению к раствору сравнения (раствор N 1), который готовят одновременно с градуировочными растворами, используя чистый силикагель.

3.3.4. МУК 4.1.1956-05. Методы контроля. Химические факторы. Определение концентрации нефти в почве методом инфракрасной спектрофотометрии. Методические указания [16].

Методические указания по ИК-спектрофотометрическому определению нефти в почве предназначены для использования лабораториями центров гигиены и эпидемиологии, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля загрязнения почвы в районах расположения предприятий по добыче и переработке нефти, магистральных нефтепроводов и районов после ликвидации загрязнения в результате разлива нефти.

Измерение концентраций нефти (Н) в почве основано на экстракции нефтяных углеводородов четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении от полярных соединений на оксиде алюминия и количественном определении на ИК-спектрофотометре.

[10], [11], [12], [13], [14], [15], [16].

Выполнила Вербицкая Т.