Система для проведения разделения методом ВЭЖХ.

Состоит из нескольких блоков: насоса, дозатора, колонки, детектора и регистрирующего устройства.

2 – насос предназначен для создания постоянного потока растворителя, 3 - инжектор обеспечивает ввод пробы смеси разделяемых компонентов в колонку, 4 - колонки для ВЭЖХ, 5 – термостат обеспечивает постоянноство температуры, 6 – детектор, 7 - регистрирующая система

Единого универсального детектора для жидкостной хроматографии не существует. Поэтому в каждом конкретном случае следует подбирать наиболее подходящий детектор. Наиболее распространенным детектором в адсорбционной ВЭЖХ является спектрофотометрический. В процессе элюирования веществ в специально сконструированной микрокювете измеряется оптическая плотность элюата при заранее выбранной длине волны, соответствующей

максимуму поглощения определяемых веществ. Такие детекторы измеряют поглощение света в ультрафиолетовой или видимой области спектра. Детекторы этого типа являются высокочувствительными селективными приборами, позволяющими определять в потоке жидкой фазы весьма малые концентрации веществ. Их показания мало зависят от колебаний температуры и других случайных изменений среды. Одна из важных особенностей спектрометрических детекторов заключается в прозрачности большинства применяющихся в жидкостно-адсорбционной хроматографии растворителей в рабочей области длин волн.

Кондуктометрический детекториспользуют для определения неорганических анионов и катионов в ионной хроматографии. Принцип его работы основан на измерении электропроводности подвижной фазы в процессе элюирования вещества.

Ионообменная хроматография. В ионообменной хроматографии разделение компонентов смеси достигается за счет обратимого взаимодействия ионизирующихся веществ с ионными группами сорбента. Ион введенного образца, взаимодействуя с фиксированным зарядом сорбента, обменивается с противоионом. Вещества, имеющие разное сродство с фиксированным зарядом, разделяются на анионитах или на катионитах. Аниониты имеют на поверхности положительно заряженные группы и сорбируют из подвижной фазы анионы. Катиониты соответственно содержат группы с отрицательным зарядом, взаимодействующие с катионами.. Механизм ионного обмена можно представить в виде следующих уравнений:

для анионного обмена

X- + R+Y- ↔ Y- + R+X-

для катионного обмена

X+ + R-Y+ ↔ Y+ + R-X+

В первом случае ион образца X- конкурирует с ионом подвижной фазы Y- за ионные центры R+ ионообменника, а во втором в конкуренцию с ионами подвижной фазы Y+ за ионные центры R- вступают катионы образца Х+.

В качестве неподвижных фаз в ионообменной хроматографии применяют ионообменные смолы и силикагели с привитыми ионогенными группами.. Применяемые в ВЭЖХ ионообменные смолы представляют собой в основном сополимеры стирола и дивинилбензола.

В качестве подвижной фазы используют водные растворы солей кислот, оснований и растворители типа жидкого аммиака. Ионообменное разделение обычно выполняют при применении водных растворов солей, которым придаются буферные свойства, хроматографии применяют следующие буферные растворы: ацетатный, фосфатный, цитратный.

Ионная хроматография – это высокоэффективная жидкостная хроматография для разделения катионов и анионов на ионообменниках низкой емкости. Метод основан на эквивалентном обмене ионов раствора на ионы неподвижной твердой фазы. В этом методе ионообменное разделение ионов сочетают с кондуктометрическим определением их.

Существуют два метода ионной хроматографии:

1) Двухколоночная ионная хроматография, основанная на компенсации (подавлении) электролита, содержащегося в элюенте для разделения смеси ионов на колонке с помощью второй ионообменной колонки, расположенной между детектором и разделительной колонкой.

2) одноколоночная ионная хроматография, основанная на использовании электролита с невысокой электропроводностью. В этом случае компенсационная колонка отсутствует.

Гель-хроматография

Гель-хроматография – метод разделения смесей веществ с различными молекулярными массами путем фильтрации анализируемого раствора через гели.

Разделение смеси веществ происходит в том случае, если размеры молекул этих веществ различны, а диаметр пор зерен геля постоянен и может пропускать лишь те молекулы, размеры которых меньше диаметра отверстий пор геля. При фильтровании раствора анализируемой смеси более мелкие молекулы, проникая в поры геля, задерживаются в растворителе, содержащимся в этих порах, и движутся вдоль слоя геля медленнее, чем крупные молекулы, не способные проникнуть в поры. Таким образом, гель-хроматография позволяет разделять смесь веществ в зависимости от размеров и молекулярной массы частиц этих веществ. Этот метод разделения достаточно прост, быстр и, что самое главное, он позволяет разделять смеси веществ в более мягких условиях, чем другие хроматографические методы.

Основное назначение гель-хроматографии – разделение смесей высокомолекулярных соединений и определение молекулярно-массового распределения полимеров. Примером может служить применение гель-хроматографии для диагностики заболеваний щитовидной железы. Диагноз устанавливают по количеству иода, определенному в ходе анализа.

[17], [18].

Выполнила Лаптева А.

Список литературы.

1).«Информационный сайт по БЖД» http://www.kornienko-ev.ru

2). « Медико-биологические основы безопасности жизнедеятельности » Н.Г.Занько , В.М.Ретнев, Москва, 2004 г.

4)Благовещенская Н.С. Топическое значение нарушений слуха, вестибулярной функции, обоняния и вкуса при поражениях головного мозга, М., 1962,

5)Кронштейн А.А. Обонятельные рецепторы позвоночных, Л., 1977,

6)Гринберг Г.И. и Засосов Р.А. Основы физиологии и методы функционального исследования слухового, вестибулярного и обонятельного анализаторов. Л., 1957,

7)dic.academic.ru

8)http://www.psychologos.ru

9)Государственные нормативы

10)Количественный анализ/ В. Н. Алексеев, издание 4-ое, Москва, 1972 г.

11)Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений./ Г. Шарло/пер. с французского Ю.Ю. Лурье/ «Химия», 1965 г.

12)Электронная абсорбционная спектроскопия в органической химии/ Э. Штерн, К. Тиммонс/пер. с английского канд. физ-мат. наук Т.М. Ивановой/ «Мир», 1974 г.

13)Методические указания по измерению содержания свинца на коже методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

14)Методические указания по фотометическому измерению содержания толуола на коже.

15)МУК 4.1.2696-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания.

16)МУК 4.1.1956-05. Методы контроля. Химические факторы. Определение концентрации нефти в почве методом инфракрасной спектрофотометрии. Методические указания.

17)«Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография» 1986, Е.Л. Стыскин, Л.Б. Ициксон, Е.В. Брауде.

18)«Хроматографические методы анализа» Шаповалова Е.Н., Пирогов А.В.