Проведение фракционного анализа

Расслоение топлива размером кусков более 1 (0,5) мм производят в статических условиях, а мелких классов размером зерен менее 1 (0,5) мм - в центробежном поле.

Расслоение каменных углей, антрацита и горючих сланцев размером кусков более 1 (0,5) мм производят, начиная с жидкости наименьшей плотности.

При наличии в пробе размокаемой породы или преимущественном содержании тяжелых фракций пробу расслаивают, начиная с жидкости наибольшей плотности.

Емкость для фракционного анализа частично заполняют тяжелой жидкостью, перед каждой операцией расслоения плотность жидкости проверяют.

Пробу топлива частями не более 7 кг - для классов размером кусков 25 мм и более, 5 кг - для классов размером кусков от 3 до 25 мм, 2 кг - для классов с нижним пределом крупности 1 (0,5) мм помещают в бачок с сетчатым дном, который опускают в бак с жидкостью соответствующей плотности. Содержимое бачка тщательно перемешивают мешалкой или движением бачка с сетчатым дном в вертикальном направлении и дают отстояться пробам размером кусков 25 мм и более в течение 1-2 мин, размером кусков от 3 до 25 мм - в течение 2-3 мин, размером кусков 1-3 мм - в течение 3-5 мин.

При расслоении в органических жидкостях топлива с нижним пределом крупности более 1 (0,5) мм, а также в хлористом цинке класса с размером кусков 1-3 мм пробы загружают частями массой не более 1 кг.

Всплывшую на поверхность жидкости фракцию тщательно снимают черпаком и переносят во второй бачок с сетчатым дном, который ставят в наклонном положении над запасным баком для освобождения от оставшейся тяжелой жидкости.

После отделения жидкости бачок с всплывшей фракцией устанавливают на воронку под струю воды для промывки. После отделения воды промытую фракцию переносят на противень для подсушивания. Для промывки фракций может быть использована горячая вода.

Бачок с потонувшей частью пробы приподнимают и ставят в наклонном положении над тем же баком, из которого он вынут, до полного стока остатков тяжелой жидкости. Затем бачок переносят в следующий бак с жидкостью другой плотности и производят в нем расслоение в том же порядке.

При расслоении пробы, начиная с жидкости большей плотности, всплывшие фракции после полного стока тяжелой жидкости переносят черпаком в жидкость меньшей плотности, а потонувшие фракции являются готовыми продуктами, которые после отстаивания и промывки переносят на противни.

Все полученные в процессе расслоения фракции подсушивают и взвешивают.

Пробы, расслоенные в бромоформе, промывают бензолом и сушат в вытяжном шкафу.

Пробы, расслоенные в хлористом цинке, допускается подсушивать на воздухе.

При расслоении пробы по частям одинаковые фракции собирают на одни и те же противни.

Фракционный анализ топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм производят методом центрифугирования.

Из подготовленного топлива помощью делителя выделяют пробу топлива массой 80-240 г, которую поровну распределяют в четыре пробирки центрифуги.

В пробирки с пробой заливают жидкость наименьшей плотности в количестве не менее объема твердого топлива и тщательно перемешивают. Затем пробирки взвешивают отдельно на лабораторных весах, доливают жидкость так, чтобы пробирки имели одинаковую массу и были заполнены не более чем на ²/₃ объема.

После уравновешивания пробирки помещают в гильзы держателя центрифуги и производят центрифугирование углей:

- крупностью 0-1 (0-0,5 мм) - в течение 10 мин при частоте вращения 2000 мин^-1;

- крупностью от 0,1 до 1 мм - в течение 5 мин при частоте вращения 600 мин^-1;

- крупностью менее 0,1 мм - в течение 5 мин при частоте вращения 1000 мин^-1.

Пуск и остановка центрифуги должны быть плавными.

Всплывшую фракцию сначала вычерпывают ложечкой, не допуская перемешивания ее с потонувшей фракцией, а затем вместе с жидкостью осторожно сливают на бумажный фильтр, на котором предварительно записывают массу потонувшей фракции, номер пробы, класс, плотность жидкости. Налипшие на стенках пробирки частицы осторожно счищают кисточкой, фильтрат отфильтровывают в колбу.

Оставшийся на фильтре материал вместе с фильтром переносят на противень для подсушивания, затем взвешивают.

Для ускорения процесса сушки пробы, расслоенные в бромоформе, промывают бензолом, гидролизным этиловым или изопропиловым спиртом.

Потонувшую фракцию разрыхляют в пробирке, после испарения жидкости наливают жидкость большей плотности, и процесс расслоения повторяют. Таким же способом расслаивают пробы угля последовательно во всех жидкостях установленной плотности.

Фракцию, потонувшую в жидкости наибольшей плотности, переносят на фильтр, сушат и взвешивают.

Расслоение топлива крупностью зерен до 1 (0,5) мм допускается производить одновременно в жидкостях, имеющих различные плотности. В этом случае пробу делят на столько частей, сколько принято использовать жидкостей различной плотности для расслоения. В каждую пробирку помещают часть пробы и заполняют жидкостью соответствующей плотности.

В случае сокращения исследуемой пробы массу сокращенной пробы умножают на коэффициент сокращения φ, который вычисляют по формуле

(3.3)

где m_t - масса пробы до сокращения, кг;

m_r - масса пробы после сокращения, кг.

Выход фракции γ, %, вычисляют по формуле

,

(3.4)

где т_i - масса данной фракции, кг;

- сумма масс фракций, кг.

Выход отдельных фракций вычисляют с точностью до второго десятичного знака, а результаты округляют до первого десятичного знака.

При необходимости определения показателей качества после подсушки и массы отдельных фракций топлива от них выделяют часть, в которой определяют зольности (А^d), массовую долю общей влаги в рабочем состоянии топлива.

Если расслоение топлива крупностью до 1 (0,5) мм производилось одновременно в жидкостях с различными плотностями, то выход и показатели качества фракций в принятых диапазонах плотностей жидкостей определяют расчетным путем.

Расчет фракционного состава

Расчет фракционного состава каменных углей и антрацита по минимальному объему исходных данных основан на использовании уравнений материального баланса и зависимости между зольностью и плотностью угля.

1. Исходной информацией для расчета фракционного состава угля требуемой степени дробности являются данные фракционных анализов: плотности тяжелых жидкостей, в которых производилось расслоение ρ_V выходы фракций, полученных при расслоении пробы угля γ_V, зольности этих фракций A^d_V, представленные в таблице 3.5.

Таблица 3.5 - Исходные данные расслоения угля в тяжелых жидкостях

Индекс V обозначает принадлежность рассматриваемого показателя к данным расслоения угля в тяжелых жидкостях и изменяется от 1 до l, где l -число фракций, полученных при расслоении пробы угля.

Рекомендуется расслаивать пробу угля в трех жидкостях. При этом минимальную плотность тяжелой жидкости рекомендуется принимать равной минимальной требуемой плотности.

При увеличении числа тяжелых жидкостей опытного расслоения точность расчета повышается.

2. Задают требуемые предельные значения плотностей фракций:

ρ₁, ..., ρ_j, …, ρ_n-1

Индекс j обозначает принадлежность рассматриваемого показателя к расчетным данным и изменяется от 1 до n, где п - число требуемых фракций.

3. Вычисляют зольность всплывших фракций:

где - наибольшая из требуемых плотностей, которая меньше первой заданной плотности опытного расслоения. Если первая плотность опытного расслоения совпадает с первой требуемой, то - наибольшая в ряду требуемых плотностей, которая меньше второй заданной плотности; - индекс принятой в соответствии с указанным выше условием плотности опытного расслоения.

4. Вычисляют выход всплывших фракций по плотности

где - зольность фракции плотностью

где - условная органическая масса угля (таблица 3.6).

Таблица 3.6 - Условная плотность органической массы углей

5. Вычисляют выход фракции плотностью :

Расчет по 3, 4, 5 продолжают до тех пор, пока не станет равным .

При этом после каждого этапа расчета полученные результаты принимают в качестве исходных для последующего расчета.

Примечание. Когда станет равным , зольность фракций j = 2 вычисляется по уравнению

.

Зольности требуемых фракций плотностью более до последней фракции опытного расслоения вычисляют по уравнениям:

где j=2V-K-1;

К — число фракций опытного расслоения плотностью менее которые соответствуют требуемым.

Зольность искомых фракций плотностью вычисляют по уравнениям:

где j = 2l – 1 - K

= 280 кг/м³ – плотность минеральной части угля.

Выход фракций, указанных в А.8 и А.9, вычисляют по уравнениям:

где j = 2V – 1 – K.

3.6 Обработка и оформление результатов

Результаты расслоения и показатели качества отдельных фракций заносят в таблицу 3.7. Кроме того в отчете необходимо указать крупность пробы, ее массу и зольность.

При заполнении таблицы 3.7 необходимо руководствоваться следующим:

а) массу каждой фракции и шлама в граммах заносят в графу 2 и вычисляют их общую массу. В графу 3 заносят выходы фракций в процентах от класса. В графу 4 заносят зольность (A^d) каждой фракции и шлама и по данным граф 3 и 4 вычисляют средневзвешенную зольность (A^d) для класса. Для удобства расчета пользуются данными графы 5, где приведены произведения данных граф 3 и 4;

Таблица 3.7

б) суммарный выход всплывших (графа 6) и потонувших (графа 8) фракций вычисляют по данным графы 3, суммируя их сверху вниз для всплывших фракций и снизу вверх для потонувших фракций;

в) суммарную зольность всплывших фракций (графа 7) вычисляют делением суммы произведений γ·A^d (графа 5) на суммарный выход фракций (графа 6) следующим образом: суммарная зольность трех первых фракций (менее 1300, 1300 - 1400, 1400 - 1500):

г) суммарную зольность потонувших фракций (графа 9) вычисляют по данным граф 5 и 8 следующим образом: суммарная зольность потонувших фракций в жидкости плотностью 1300 кг/м³

суммарная зольность потонувших фракций в жидкостях плотностью 1400 кг/м³ и более

Аналогичным образом вычисляют суммарную зольность остальных фракций.

Расхождения между массой пробы и суммой масс всех полученных фракций, шлама (пыли) не должны превышать 2 %. В противном случае анализ повторяют, используя другую пробу.

При необходимости результаты фракционного анализа могут быть представлены графически в виде кривых обогатимости (рисунок 3.1).

Кривые обогатимости (рисунок 3.1) строят на основании данных таблицы 3.7 следующим образом:

а) строят квадрат с длиной сторон 200 мм и разбивают его тонкой сеткой на 10 равных частей. На оси ординат откладывают в масштабе через каждые 10 %(сверху вниз) выход всплывших фракций, а на оси абсцисс через каждые 10 % - зольность этих фракций. На правой вертикальной стороне квадрата в том же масштабе откладывают выход потонувших фракций через каждые 10 % снизу вверх. На верхней горизонтальной стороне квадрата справа налево откладывают значения плотностей через каждые 100 кг/м³;

б) кривую всплывших фракций (β), показывающую зависимость между выходом всплывших фракций и их зольностью, строят по данным граф 6 и 7 таблицы 3.7. На оси ординат откладывают сверху вниз суммарные выходы всплывших фракций (графа 6 таблицы 3.7), из полученных точек проводят параллельно оси абсцисс линии выходов фракций. На этих линиях откладывают последовательно суммарную зольность (A^d) всплывших фракций (графа 7 таблицы 3.7). Полученные точки соединяют плавной кривой;

в) кривую потонувших фракций (θ), показывающую зависимость между выходом потонувших фракций и их зольностью, строят по данным граф 8 и 9 таблицы 3.7.

На правой вертикальной стороне квадрата откладывают снизу вверх суммарные выходы потонувших фракций (графа 8). На линиях выходов фракций откладывают последовательно суммарную зольность (А^d) потонувших фракций (графа 9). Полученные точки соединяют плавной кривой;

г) для проверки правильности построения кривой потонувших фракций на ней откладывают контрольные точки. Вычисляют зольность А^d дляусловной выбранной контрольной точки по формуле

где А^d_И - средневзвешенная зольность исходной пробы без шлама, % (графа 4);

γ - выход всплывших фракций для выбранной точки, %

А^d_k - зольность всплывших фракций для выбранной точки, %.

Для выбранной на рисунке 3.1 контрольной точки зольность A^d составит

По расчетным значениям контрольных точек корректируют положение кривой (θ).

Рисунок 3.1 – Кривые обогатимости

д) для построения кривой элементарных фракций (λ), показывающей зависимость между выходом всплывших фракций и зольностью элементарных слоев, на линиях выходов соответствующих фракций откладывают последовательно зольности (А^d) отдельных фракций (графа 4) и из полученных точек проводят в пределах каждой фракции линии, параллельные оси ординат. Через середины этих линий проводят плавную кривую так, чтобы площади треугольников, отсекаемых кривой в пределах каждой фракции, были равны между собой;

е) конечная и начальная точки кривой должны лежать на прямой, проведенной параллельно оси ординат через точку суммарной зольности (A^d) исходной пробы без шлама (графа 4);

ж) начальные точки кривой (β) и элементарной кривой (λ) и конечные точки элементарной кривой (λ) и кривой (θ) должны совпадать. Их находят графически, соблюдая равенство площадей треугольников, отсекаемых отрезками элементарной кривой (λ) в пределах фракции плотностью менее 1300 и более 2000 кг/м³;

з) кривую плотностей (ρ), показывающую зависимость между выходом всплывших фракций и их граничной максимальной плотностью, строят по данным граф 1 и 6 таблицы 3.7. На линиях, проведенных параллельно оси абсцисс, по данным графы 6 откладывают последовательно граничные (наибольшие) плотности фракций (графа 1). Полученные точки соединяют плавной кривой.

Расчет показателя обогатимости

По результатам фракционного анализа определяют обогатимость в соответствии с табл. 3.8.

Таблица 3.8

Примечание. При зольности фракции каменных углей (A^d) свыше 10% и плотности до 1500 кг/м³ к концентрату относят фракции плотностью до 1400 кг/м³, а к промежуточному продукту — фракции плотностью свыше 1400 до 1800 кг/м³.

Показатель обогатимости (Т) в % вычисляют как отношение выхода промежуточных фракций к беспородной массе по формуле

где γ₁ — выход фракций промежуточного продукта, %;

γ₂ — выход фракций породы, %.

Если к концентрату относят фракции плотностью до 1400кг/м³, показатель обогатимости обозначают — Т¹.

3.2. В зависимости от значения показателя обогатимости уголь делят на категории в соответствии с таблицей 3.9.

Таблица 3.9 – Категории обогатимости углей

Вопросы

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБОГАТИМОСТИ И ПОКАЗАТЕЛЕЙ ФРАКЦИОННОГО АНАЛИЗА.

Общие сведения

Обогатимость углей характеризуется их способностью разделяться на составляющие компоненты по плотности: концентрат, промежуточный продукт и породу.

Метод заключается в определении обогатимости углей по результатам фракционного анализа.

Сущность метода заключается в расслоении исследуемого топлива на фракции (по плотности) для определения его фракционного состава.

Средства измерения

1) Центрифуга электрическая лабораторная стаканчикового типа с регулируемой частотой вращения от 600 до 2000 мин^-1 и пробирками вместимостью не менее 200 см³.

2) Выпариватель хлористого цинка электрический.

3) Воронка металлическая со стоком в канализацию и решеткой размером 400 × 400 мм для установки промывного бачка.

4) Баки вместимостью 45-50 дм³ и высотой не менее 600 мм для промывки и расслоения пробы в хлористом цинке.

5) Бачки с сетчатым дном (размер отверстий 1 (0,5) мм), свободно входящие в бак с жидкостью.

6) Бачки эмалированные вместимостью 5-7 дм³ и высотой не менее 300 мм для расслоения проб в органических жидкостях.

7) Бачки с сетчатым дном (размер отверстий 1 (0,5) мм), свободно входящие в бачок с органической жидкостью.

8) Воронка для сбора промывных вод от обесшламливания топлива.

9) Черпаки сетчатые для снятия всплывших частей проб.

10) Баки для приготовления растворов.

11) Противни размером 650 х 350 х 80 мм, 300 × 200 × 50 мм, 400 × 300 × 80 мм для просушки фракций.

12) Делители желобчатые.

13) Шкаф сушильный электрический со стеллажом и отверстиями для естественной вентиляции, обеспечивающий необходимую очистку воздуха, с температурой нагрева (105 ± 5) ⁰С.

14) Денсиметры.

15) Весы с наибольшим пределом взвешивания 100 и 2 кг.

16) Набор гирь.

Подготовка к испытанию

Подготовка пробы к фракционному анализу

В зависимости от размеров кусков масса проб для фракционного анализа должна соответствовать указанной в таблице 3.1.

Таблица 3.1 - Масса проб для фракционного анализа

Общую массу пробы для фракционного анализа М, кг, вычисляют по формуле

(3.1)

где т_r - рекомендуемая масса наивысшего класса крупности (согласно таблице 1), кг;

m_s - выход наивысшего класса крупности, %.

Из отобранной пробы предварительно отсеивают куски размером более 100 (150) мм, а затем рассеивают на классы, подлежащие расслоению, и при необходимости сокращают до массы, указанной в таблице 3.1.

Сокращение проб топлива производят порционным методом или - для топлива крупностью 25 мм и менее - с помощью рифленого делителя.

При порционном методе сокращения совком последовательно отбирают по периметру основания пробы, насыпанной на ровную площадку, порции в сокращенную пробу и в отходы. Количество порций в сокращенной пробе должно быть не менее 32.

При проведении фракционного анализа топлива с нижним пределом крупности 1 (0,5) мм и максимальной крупностью более 25 мм пробу предварительно рассеивают на сите размером отверстий не более 25 мм.

Пробу топлива с размером кусков более 1 (0,5) мм перед расслоением обесшламливают или (после предварительного подсушивания) обеспыливают.

Сушку производят на воздухе или в сушильном шкафу. Для этого пробу насыпают на противень слоем не более двукратного максимального размера куска, а для топлива размером кусков менее 3 мм толщина слоя должна быть не более 10 мм. При подсушке в шкафу противень устанавливают в предварительно нагретый сушильный шкаф и подсушивают не выше (100 ± 5) °С(ускоренная подсушка) до уравнивания массовой доли влаги в пробе с атмосферной влажностью.

Обеспыливание производят отсевом частиц топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм.

Обесшламливание проводят в бачке с сетчатым дном, промывая пробу водой над воронкой или погружая несколько раз бачок в бак с водой. Отмытый шлам отстаивают (при этом допускается применять флокулянты), собирают и сушат до сыпучего состояния, а затем подвергают контрольной сушке. Шламы тщательно собирают, взвешивают и с помощью делителя выделяют пробу.

При необходимости расслоения топлива размером зерен менее 1(0,5) мм массу, отделенную с помощью делителя, сокращают и подсушивают.

Подготовка тяжелых жидкостей

Для расслоения топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм применяют органические жидкости плотностью от 1300 до 2600 кг/м³, а для топлива размером кусков более 1 (0,5) мм - раствор хлористого цинка плотностью от 1100 до 2000 кг/м³ и органические жидкости плотностью от 2000 до 2600 кг/м³. В таблице 3.2 приведены типовые физические свойства органических жидкостей, применяемых для фракционного анализа.

Таблица 3.2 - Типовые физические свойства органических жидкостей, применяемых для фракционного анализа

Расслоение проб бурого угля производят в тяжелых жидкостях плотностью от 1200 до 2000 кг/м³; каменных углей - от 1300 до 2600 кг/м³, антрацитов - от 1500 до 2600 кг/м³ с интервалом плотности 100 кг/м³.

При расслоении антрацита допускается применять растворы хлористого цинка плотностью не более 2100 кг/м³.

При кристаллизации хлористого цинка расслоение допускается производить в растворе, подогретом до температуры 30-35 °С.

Для фракционного анализа можно применять взвеси твердых частиц в водной среде, для получения которых используют нерастворимые материалы высокой относительной плотности и соответствующего гранулометрического состава.

Перечень пригодных для этих целей материалов приведен в таблице 3.3.

Таблица 3.3- Твердые материалы, пригодные для получения водной суспензии

Объем концентрированной жидкости (V_K), м³, необходимый для получения заданного объема раствора, вычисляют по формуле

(3.2)

где V_ж - требуемый объем раствора, м³;

ρ_к - плотность концентрированной жидкости, кг/м³;

ρ_ж - требуемая плотность жидкости, кг/м³;

ρ_р - плотность растворителя, кг/м³.

5.1.5 Примерный состав тяжелых жидкостей плотностью до 2100 кг/м³ определяют по таблице 3.4.

Плотность жидкости проверяют денсиметром или взвешиванием жидкости в пикнометре или в стеклянном цилиндре вместимостью 100 см³ на технических весах. Отсчет по шкале денсиметра производят после того как установится уровень жидкости.

Таблица 3.4 - Примерный состав тяжелых жидкостей