Определение вместимости пикнометра

С помощью фильтровальной бумаги удалите капли воды с внутренних стенок шейки пикнометра. Пикнометр выньте из термостата, закройте пробкой, тщательно вытрите и взвесьте. Определение повторите три раза и перед каждым взвешиванием пикнометр выдерживайте в термостате при температуре (20±0,1) °С не менее 15 мин. За результат определения принимают среднее арифметическое значение результатов трех взвешиваний, если они не отличаются между собой более чем на 0,01 г. Вместимость пикнометра (см³) вычисляют по формуле

V₁ = (m₂ — m₁)/0,9982,

где m₁— масса пустого пикнометра, г; m₂

_- — масса пикнометра с дистиллированной водой при температуре 20 °С, г; 0,9982 — плотность дистиллированной воды при температуре 20 °С, г/см³.

Определение плотности спирта

Плотность спирта (ρ_m), г/см³, при температуре 20 °С, вычисляют по формуле

ρ_m = (m₃ - m₁)/ V₁

где m₃ - масса пикнометра со спиртом при температуре 20 °С, г.

За результат принимают среднее арифметическое не менее трех результатов определений, проведенных в разных пикнометрах. Результат определения вычисляют до пятого десятичного знака и округляют до четвертого десятичного знака. Расхождение между результатами определений не должно превышать 0,0002 г/см³.

Проведение испытания

Определяют массовую долю влаги аналитической пробы топлива.

В пикнометр с пробой вливают 30 см³ спирта при температуре 20 °С, закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 мин. Остатки пробы с пробки и шейки пикнометра ополаскивают таким количеством спирта, чтобы уровень его находился несколько ниже метки. Пикнометр периодически слегка встряхивают для удаления всех пузырьков воздуха с поверхности пробы.

После полного удаления пузырьков воздуха пикнометр наполняют спиртом до уровня на 1-2 мм ниже метки, выдерживают в термостате при температуре (20±0,1) °С в течение 15 мин. Добавляют до метки в пикнометр спирт (температура 20 °С), закрывают, вытирают и взвешивают.

Все взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0002 г.

Обработка результатов

Действительную плотность топлива в сухом состоянии d^d_r г/см³ вычисляют по формуле:

где m₅ - масса навески топлива в сухом состоянии, г, вычисленная по формуле

- плотность спирта, г/см³;

m₆ - масса пикнометра со спиртом, г;

m₇ - масса пикнометра с навеской топлива и спиртом, г;

1,0018 - коэффициент, см³/г.

Результаты испытания рассчитывают до третьего десятичного знака, и окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое из результатов двух параллельных определений при условии, что расхождение между ними не превышает 0,02 г/см³. Если расхождение между двумя параллельными определениями превышают это значение, то производят третье определение. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух наиболее близких результатов.

Вопросы

С какой целью проводят измерение плотности?

Как измеряют кажущуюся плотность углей?

Почему в качестве пикнометрической жидкости используют этиловый спирт? Можно ли использовать другие жидкости?

Какие меры предосторожности необходимо соблюдать для получения правильных результатов при определении плотности угля в пикнометре?

Как отличается плотность различных петрографических составляющих угля?

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ВСПУЧИВАНИЯ В ТИГЛЕ

Общие сведения

Индекс свободного вспучивания — это показатель спекаемости угля, определяемый по типу нелетучего остатка, полученного при быстром нагревании угля в тигле установленных размеров, путем сравнения контура остатка с контурами стандартных образцов.

Этот показатель — один из параметров спекаемости, принятых в Международной классификации каменных углей.

Показатель свободного вспучивания позволяет различать по спекаемости угли, которые трудно или невозможно подразделить по толщине пластического слоя. Например, угли с у ниже 6 мм могут иметь значения SI от 0 до 1½, а угли с у = 6 - 7 мм могут иметь значения SI до 4.

Средства измерения

1) Тигель и крышка (рисунок 3.1).

2) Прозрачный кварцевый низкий тигель и кварцевая крышка с ручкой.

3) Кварцевая крышка (рисунок 3.2) такая же, как и вышеописанная, но с отверстием диаметром 6 мм для термопары.

4) Термопара из топкой проволоки диаметром не более 0,23 мм, если она платиновая, или 0,45 мм, если она из цветных металлов.

5) Концы термопары должны иметь форму плоской петли.

6) Разновес массой 500 г.

7) Печь. Рекомендуемый тип электронагревательной печи изображен на рисунке 3.3. Печь состоит из желобчатой огнеупорной плиты (1) диаметром приблизительно 88 мм и толщиной 13 мм, имеющей нагревательный элемент, который может быть в виде металлической спирали. Эта плита устанавливается на вторую подобную плиту (2), над спиралями располагается перевернутая кварцевая чашка (3)с толщиной стенок 1 мм, высотой 10 мм и внутренним диаметром примерно 85 мм, которая служит подставкой для тигля. Плиты помещают в цилиндр из огнеупорного материала (4)диаметром 140 мм с высверленным отверстием на глубину 60 мм и диаметром 90 мм. Цилиндр снабжен крышкой из огнеупорного материала (5) толщиной 20 мм; в центре крышки просверлено отверстие диаметром 50 мм, в которое вставляют тигель. Огнеупорный цилиндр помещен па асбестовый лист (6)толщиной 3 — 5 мм, цилиндр окружен изоляционным слоем волокна и легкой окиси магния толщиной 10 мм. Печь заключена в алюминиевый корпус (7). Просверленное в основании печи отверстие позволяет вставлять термопару таким образом, чтобы обеспечивалось ее соприкосновение с нижней частью кварцевой подставки.

Печь должна быть снабжена энергорегулятором и амперметром.

Рисунок 3.1

Рисунок 3.2

Рисунок 3.3

3.3 Ход определения

Приготовление пробы

Уголь, используемый для определения показателя свободного вспучивания, представляет собой аналитическую пробу, измельченную до прохождения через сито 200 мкм. Следует избегать слишком тонкого измельчения и влияния атмосферного воздействия на измельченный уголь, так как это приводит к ошибочным результатам.

Пробу готовят в день испытания.

Угли, подверженные быстрому окислению, испытывают не более чем через 2 ч после измельчения, если пробу не хранят в инертной атмосфере.

Перед началом определения воздушно-сухую пробу угля тщательно перемешивают не менее 1 мин предпочтительно механическими средствами.

Подготовка аппаратуры

Включают печь, и подачу энергии регулируют таким образом, чтобы у основания тигля, помещенного на кварцевую подставку, поддерживать температуру около 850°С. Контрольный тигель извлекают и устанавливают другой, холодный тигель, закрытый крышкой с отверстием, через которое проходит термопара из тонкой проволоки таким образом, чтобы ее незащищенный спай и часть каждой проволоки находились у основания тигля. Убеждаются, что с момента ввода тигля достигаются следующие стандартные условия нагревания: (800±10)°С через 1,5 мин и (820±5)°С через 2,5 мин.

Если эти условия не обеспечиваются, температуру печи регулируют до получения стандартных условий. Регистрируют температуру печи, показываемую термопарой в основании кварцевой чашки, эта температура служит точкой отсчета.

Проведение испытания

Взвешивают 1,00—1,01 г свежеизмельченной пробы угля в сухой тигель, которым слегка постукивают по столу (приблизительно 12 раз) для выравнивания поверхности угля. Тигель закрывают крышкой без отверстия и помещают в середину печи на кварцевую подставку. Нагревают до прекращения выхода летучих веществ в любом случае не менее 2,5 мин.

Тигель из печи извлекают, охлаждают и исследуют остаток. Если остаток не спекшийся, т. е. в виде рыхлого порошка, то в дальнейшем исследовании нет необходимости, этот результат будет считаться как установленный показатель вспучивания, равный нулю.

Если остаток представляет собой спекшийся, но невспученный коксовый королек, то его помещают на плоскую поверхность и ставят на него груз массой 500 г. Если королек выдерживает нагрузку в 500 г и не раскалывается более чем на две или три части показатель вспучивания считают равным 1; если королек крошится или распадается показатель вспучивания считают равным ^]/₂.Привспучивании коксового королька его сравнивают со стандартными пронумерованными профилями, указанными на рисунке 3.4.

Проводят пять последовательных определений, заменяя один тигель другим, чтобы избежать теплопотери через верхнюю часть печи. Для поддерживания температуры печи между определениями можно использовать крышку из огнеупорного материала (8),как показано на рисунке 3.3.

После каждого определения углеродный остаток выжигают и тигель протирают кусочком чистой ткани.

Обработка результатов

Показатель вспучивания пробы угля выражают следующим образом:

0 - неспекшийся остаток;

½ — невспученный коксовый королек, который рассыпается под нагрузкой 500 г;

1 — невспученный коксовый королек, который выдерживает нагрузку 500 г и распадается более чем на два или три твердых спекшихся частей;

от ½ до 9 — индекс профиля на рисунке 3.4, которому в большей степени соответствует вспученный коксовый королек.

Максимальное допускаемое расхождение между результатами определения показателя свободного вспучивания составляет 1 ед. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение показателя вспучивания пяти определений. Полученное значение показателя свободного вспучивания записывают с точностью до ½ единицы.

Рисунок 3.4.

Вопросы

1. Почему для проведения испытания важно использовать свежеприготовленную пробу?

2. Назовите альтернативные методы определения спекаемости угля.

3. Изложите основные принципы классификации твердых топлив. Охарактеризуйте применяемые в настоящее время классификации углей.

4. Как влияет показатель свободного вспучивания на выбор метода переработки ТГИ?

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДЕКСА СПЕКАЕМОСТИ

Общие сведения

Индекс спекаемости - критерий оценки прочности связей между частицами угля или между частицами угля и инертного материала после нагревания до 850 °С.

Навеску приготовленной пробы угля определенной крупности и эталонный антрацит смешивают в установленных пропорциях и полученную смесь быстро нагревают.

Кокс, полученный в тигле, испытывают на прочность в барабане при определенных условиях. Спекающую способность испытуемого образца оценивают по прочности кокса на истирание, т.е. по величине сопротивления измельчению.

Средства измерения

1) Эталонный антрацит характеризуется следующими показателями: массовая доля влаги в воздушно-сухой пробе - менее 2,5 %; зольность сухой пробы - менее 4 % массовых; выход летучих веществ в расчете на сухое беззольное состояние пробы - менее 8 % массовых. Размер частиц в пределах от 0,1 до 0,2 мм, массовая доля класса менее 0,1 мм, не должен превышать 6 %, а класса более 0,2 мм - 4%.

2) Весы с пределом допускаемой погрешности 0,01 г.

3) Тигель фарфоровый (рисунок 4.1).

4) Крышка фарфоровая толщиной от 1,5 до 2,0 мм с отверстием в центре диаметром 2 мм (см. рисунок 4.1).

5) Мешалка из металлической проволоки диаметром от 1,0 до 1,5 мм, с петлей диаметром 8 мм на одном конце (рисунок 4.2).

6) Груз из жаростойкой стали, например, из нихромовой стали массой 110-115 г (рисунок 4.3).

7) Пресс для уплотнения смеси угля и эталонного антрацита с помощью груза массой 6 кг (рисунок 4.4).

Рисунок 4.1 - Тигель и крышка

Рисунок 4.2 – Мешалка

Рисунок 4.3 - Жаростойкий груз

1 - основание, 2 - болт, 3 - пята, 4 - стальная труба, 5 - соединительная пластина, 6 - заглушка, 7 - запасная ось, 8 - малая ось, 9 - шайба, 10 - шплинт, 11 - несущий рычаг, 12 - рукоятка, 13 - груз пресса, 14 - облегченный вертикальный вал, 15 - вставка

Рисунок 4.4 - Пресс, используемый для сжатия смеси антрацита и испытуемого угля

8) Электрическая печь с зоной равномерного нагрева, с терморегулятором для контроля и поддержания температуры в этой зоне (850 ± 10) °С.

Рисунок 4.5 - Барабан для испытания на истираемость

9) Барабан с крышкой, приводным валом, редуктором и электродвигателем для проведения испытания кокса на истираемость (рисунок 4.5).

10) Лабораторное сито, изготовленное из тонкого латунного листа или листа из нержавеющей стали с круглыми отверстиями диаметром 1 мм.

11) Секундомер.

12) Кисточка.

13) Длинные щипцы или прут, пригодные для извлечения груза.

4.3 Ход определения

Подготовка к испытанию

Измельчают пробу воздушно-сухого угля до прохождения через сито с размером отверстий 0,2 мм, Измельчение проводят осторожно, чтобы избежать образования чрезмерного количества частиц размером менее 0,1 мм. Выход класса 0,1 - 0,2 мм должен составлять 20 % - 40 % от массы пробы.

Пробу, подготовленную для испытания, хранят в тщательно закрытой емкости. Время между подготовкой пробы и проведением испытания не должно превышать одну неделю.

Проведение испытания

Для каждой пробы угля должны проводиться параллельные определения. Эти определения не следует выполнять одновременно. Для удобства работы нагрев второго тигля в печи можно проводить вместе с первым.

Чистый и сухой тигель взвешивают, помещают в него 1,00 г угля и 5,00 г эталонного антрацита. Взвешивания проводят с пределом допускаемой погрешности 0,01 г. Содержимое тигля тщательно перемешивают мешалкой в течение 2 мин, выравнивают поверхность и помещают на нее стальной груз. Смесь прессуют в течение не менее 30 с с помощью груза массой 6 кг. Вынимают тигель из-под пресса и закрывают его крышкой, оставляя стальной груз в тигле.

Поднимают температуру в печи до (850 ± 10) °С и помещают в нее тигель. Проверяют температуру на поде печи около тигля и убеждаются, что температура в печи достигла снова (850 ± 10) °С не более чем через 6 мин после внесения тигля в печь. Общая продолжительность нагрева тигля в печи 15 мин. Тигель вынимают из печи и помещают на термостойкую пластину на 45 мин для охлаждения.

После охлаждения вынимают груз из тигля, используя щипцы или прут. Сметают кисточкой в тигель прилипшие к грузу частицы кокса и взвешивают тигель с содержимым с пределом допускаемой погрешности 0,01 г.

Содержимое тигля переносят в барабан и закрывают крышку, Включают секундомер и вращают барабан в течение 5 мин со скоростью (50 ± 2) мин^-1. Извлекают кокс из барабана и просеивают его через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм.

Оставшийся на сите кокс переносят в тигель и снова взвешивают. Содержимое тигля возвращают в барабан и повторяют процедуру истирания, просеивания и взвешивания надрешетного продукта точно так, как описано выше. Второе испытание на истирание проводят в тех же условиях, просеивают и взвешивают конечный надрешетный продукт. Все взвешивания производят с пределом допускаемой погрешности 0,01 г.

Обработка результатов

Индекс спекаемости G рассчитывают по формуле

где m - общая масса кокса в тигле после нагревания;

m₁ - масса кокса, оставшегося на сите после первого испытания на истираемость в барабане;

m₂ - масса кокса, оставшегося на сите после второго испытания на истираемость в барабане.

Результат каждого определения вычисляют до десятых долей.

Если значение индекса спекаемости G составляет величину менее 18, то дальнейшие испытания проводят при соотношении массы испытуемой пробы угля и эталонного антрацита 3:3, т.е. смесь готовят из 3 г угля и 3 г эталонного антрацита. Остальная процедура испытаний остается такой же, как в разделах 4.3.1 и 4.3.2.

Индекс спекаемости рассчитывают по формуле

Вопросы

1. Чем отличается метод определения индекса спекаемости от метода определения индекса Рога?

2. Из каких углей образуется в процессе термической деструкции пластическая масса? Почему этим свойством не обладают другие угли?

3. Какие факторы влияют на процесс спекания углей?

4. Охарактеризуйте основные группы реакций, протекающих при термической деструкции ТГИ. Как меняется их соотношение по мере повышения температуры?

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАСТОМЕТРИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПО МЕТОДУ Л. М. САПОЖНИКОВА

Общие сведения

Метод определения пластометрических показателей широко применяется в нашей стране. Его используют для классификации и оценки качества углей, которые идут на коксование.

Условия проведения испытаний в пластометрическом аппарате сходны с условиями коксования углей в промышленности. Уголь находится под нагрузкой и нагревается с одной стороны от дна стакана. При этом на разных расстояниях от поверхности нагревания в процессе испытания уголь будет находиться на разных стадиях превращения в кокс. Ближе всего к поверхности нагревания будет находиться слой кокса и полукокса, затем слой пластической угольной массы (пластический слой), а над пластической массой — уголь, который еще не перешел в пластическое состояние. Эти слои располагаются параллельно поверхности нагревания. При повышении температуры часть пластической массы затвердевает, слой полукокса увеличивается, а нагревающийся уголь переходит в пластическое состояние. Чем дольше уголь находится в пластическом состоянии, тем толще становится пластический слой.

С помощью пластометрического метода определяют толщину пластического слоя у, пластометрическую усадку х и вид пластометрической кривой.

Метод позволяет также характеризовать и вид получаемого твердого нелетучего остатка.

Толщина пластического слоя — это максимальное расстояние между поверхностями раздела «уголь — пластическая масса» и «пластическая масса — полукокс».

Пластометрическая усадка представляет собой конечное изменение высоты угольной загрузки при пластометрическом испытании, определяемой по разности конечного и начального уровня пластометрической кривой.

Пластометрическая кривая — графическое изображение изменения объема угольной загрузки в процессе пластометрического испытания.

Средства измерения

Испытания проводят в пластометрическом аппарате (рисунок 5.1), основными составными частями которого являются: пластометрический стакан из стали с вынимающимся дном; пластометр, состоящий из стальной иглы, передвижной шкалы и указателя (рисунок 5.2); штемпель с отверстиями для удаления летучих продуктов; рычаги и грузы для создания давления на загрузку угля; карборундовые нагреватели, помещенные в корпус из огнеупорных кирпичей; вращающийся барабан с часовым механизмом.

1 - трубка для термопары; 2— штемпель; 3 — прижимная планка; 4 — стакан; 5 — верхний кирпич; 6 — нагреватель; 7 — нижний кирпич; 8—плита; 9 — груз; 10 — барабан с часовым механизмом; 11 — перья; 12 — рычаг. Рисунок 5.1. Пластометрический аппарат.

1 — стержень; 2 — указатель; 3 — шкала; 4 — игла. Рисунок 5.2. Пластометр

5.3 Ход определения

Подготовка к испытанию

Тщательно очистите наждачной бумагой внутреннюю поверхность стенок и дна стакана, пазы, углубление для трубки и наружную поверхность трубки для термопары, а также нижнюю и боковую поверхности штемпеля. Прочистите внутри трубку для термопары и отверстия для выхода газов в дне стакана и штемпеле. Иглу пластометра протрите тампоном, смоченным органическим растворителем.

Вставьте дно в стакан, чтобы оно вошло в пазы до отказа. Стенку нижней части стакана выстелите изнутри полоской фильтровальной бумаги высотой 55 мм. Из листа асбеста толщиной 0,5 — 1 мм вырежьте два кружка диаметром 59 мм и прорежьте в каждом из них отверстие для трубки термопары. Затем на один кружок поставьте штемпель и через отверстие в нем отметьте место, на которое будет установлена бумажная трубка для измерения. Этот кружок положите на дно стакана таким образом, чтобы отверстие для трубки термопары совпало с углублением в дне. В другом кружке сделайте отверстие для иглы пластометра. Оно должно находиться под отверстием в штемпеле.

Трубку для термопары установите в углубление дна и закрепите в вертикальном положении прижимной планкой. Из папиросной бумаги сверните с помощью спицы однослойную трубку диаметром около 3 мм. Не снимая со спицы, установите трубку на том месте, которое было отмечено на асбестовом кружке, лежащем на дне стакана. Спицу с бумажной трубкой придерживайте в вертикальном положении во время загрузки стакана.

Возьмите навеску (100±1) г угля крупностью менее 1,6 мм. Загрузите уголь в стакан четырьмя порциями (примерно по 25 г). После каждой порции разравнивайте поверхность угля острым концом пластометра. После загрузки угля снимите прижимную планку, положите на уголь асбестовый кружок с отверстием для иглы пластометра, а выступающий край фильтровальной бумаги отогните поверх асбестового кружка. Если ожидается, что испытуемый уголь будет давать очень жидкую пластическую массу, то на верхний асбестовый кружок положите у стенок стакана кольцо из асбестового шнура, а сверху дополнительный асбестовый кружок. Затем поставьте в стакан штемпель и снова закрепите прижимной планкой трубку для термопары.

Загруженный стакан со штемпелем поместите в отверстие огнеупорного кирпича пластометрического аппарата, соедините штемпель с рычагом и на рычаг повесьте груз. Из бумажной трубки осторожно выньте спицу, слегка вращая ее. Если при этом бумажная трубка порвется или в нее попадет уголь, то загрузку стакана нужно сделать заново.

На стакан поместите металлическую планку с отверстием, которое должно находиться над бумажной трубкой. Определите начальное положение пластометра. Для этого установите подвижную шкалу пластометра на планку с отверстием, а иглу пластометра опустите через его отверстие в бумажную трубку и плотно установите на нижнем асбестовом кружке. Затем отметьте на шкале пластометра деление по верхней поверхности указателя. Это «нулевое деление».

На барабане закрепите полосу миллиметровой бумаги, которая по высоте и длине совпадает с размерами барабана. Сверху по горизонтали нанесите на этой бумаге деления через каждые 10 мм. Эти деления обозначают время (0; 10; 20; 30 и т. д. до 160 мин) от начала главного периода испытаний, т. е. от 250 °С. В трубку вставьте термопару так, чтобы ее спай касался дна стакана.

Проведение испытания

1) Испытания проводят при следующем режиме повышения температуры:

· через 30 мин после включения температура должна достигнуть 250 °С, после чего перо, закрепленное на конце рычага, прижимают к миллиметровой бумаге на барабане, и эту точку принимают за начало «нулевой линии» (начало основного периода испытания);

· в интервале температур от 250 до 730 ⁰С скорость нагрева должна составлять 3 °С/мин.

Через каждые 10 мин в протоколе испытания отмечают время в минутах от начала основного периода и температуру дна стакана.

2) В интервале температур от 350 до 650°С при помощи пластометра производят периодически измерения верхнего и нижнего уровней пластического слоя. Частота измерений верхнего и нижнего уровней пластического слоя зависит от характера пластометрической кривой, записываемой на барабане (рисунок 5.3):

· при зигзагообразной кривой (рисунок 5.3 а) верхний уровень замеряют в моменты максимального подъема и спада кривой; нижний уровень — только в моменты максимального спада. Если спады кривой очень часты, то измерения нижнего уровня производят не при каждом спаде, а с таким расчетом, чтобы прокалывание пластической массы происходило не чаще одного раза в 8 — 10 мин;

· при газообразной кривой (рисунок 5.3 б) верхний уровень измеряют один раз в 5 — 8 мин, а нижний уровень — один раз в 10 мин;

· при кривой промежуточного характера (с невысоким подъемом) измерения верхнего и нижнего уровней пластического слоя производят один раз в 10 мин с таким расчетом, чтобы проколы пластической массы по возможности не нарушали характера пластометрической кривой (частые проколы могут увеличивать усадку и снижение кривой);

· при плавно опускающейся (пологопадающей) кривой (рисунок 5.3 в) измерения верхнего и нижнего уровней производят один раз в 10 мин.

Для плохо спекающихся углей измерение нижнего уровня пластического слоя может быть затруднительным, так как при проколах игла пластометра может проникнуть через слой полукокса до дна стакана. В этом случае следует прекратить измерения на 15—20 мин. (до температуры 550 °С) и затем очень осторожно проводить измерения верхнего и нижнего уровней не более одного раза в 15 мин;

· при образовании очень жидкой пластической массы измерения верхнего и нижнего уровней пластического слоя производят в соответствии с характером пластометрической кривой при очень осторожном прокалывании пластического слоя и извлечении иглы пластометра. Отверстие для замера уровней при температуре 620 °С плотно закрывают асбестом.

Допускается проводить измерения с помощью автоматизированного устройства, если обеспечивается совпадение результатов.

3) Для измерения верхнего уровня пластического слоя иглу пластометра через отверстие в планке осторожно опускают в бумажную трубку, а шкалу устанавливают на планке.

Когда конец иглы коснется пластического слоя, иглу поддерживают рукой так, чтобы она не вдавливалась в пластическую массу, и отсчитывают по шкале количество миллиметровых делений от «нулевого деления» до верхней поверхности указателя.

Полученную цифру записывают в графу протокола «Верхний уровень пластического слоя», отмечая время в минутах от начала основного периода (250 °С) по показанию пера на барабане в момент измерения.

Рисунок 5.3.

4) Для измерения нижнего уровня пластического слоя прокалывают пластическую массу иглой пластометра до тех пор, пока она не достигнет твердого слоя полукокса. Отсчитывают деления по шкале пластометра от «нулевого деления» до верхней поверхности указателя. Результат записывают в графу протокола «нижний уровень пластического слоя», отмечая время.

Прокалывание пластического слоя и извлечение иглы пластометра после прокола проводят осторожно и медленно. При извлечении иглу слегка вращают, чтобы не извлечь с иглой пластическую массу и не создать искусственный выход газообразных продуктов, что может привести к снижению пластометрической кривой.

5) Во время проведения опыта через специальное отверстие в нижнем огнеупорном кирпиче проводят продувку нагревателей воздухом, чтобы избежать скопления газов в нагревательном пространстве и оседания графита на стержнях. Допускается продувка нагревателей инертным газом.

6) Пластометрическое испытание заканчивают при достижении температуры 730 ⁰С. При этом перо отводят от барабана и выключают обогрев.

Следующий опыт на том же аппарате проводят после полного охлаждения верхнего кирпича или при замене горячего кирпича холодным.

Обработка результатов

1) На миллиметровой бумаге, снятой с барабана, под пластометрической кривой наносят оси координат для построения кривых измерения верхнего и нижнего уровней пластического слоя. По оси абсцисс откладывают время, по оси ординат — результаты измерений верхнего и нижнего уровней пластического слоя. Точки верхнего уровня так же, как и точки нижнего уровня, соединяют плавными кривыми, продолженными до пересечения с осью абсцисс. Если кривая верхнего уровня имеет зигзагообразный характер, то проводят дополнительно среднюю линию между точками на равном расстоянии от максимальных и минимальных.

2) За толщину пластического слоя у в миллиметрах принимают максимальное расстояние между кривыми верхнего и нижнего уровней пластического слоя в миллиметрах. При зигзагообразном характере кривой верхнего уровня отсчет производят от средней линии (рисунок 5.3 а).

Допускается при толщине пластического слоя ниже 6 мм не представлять результаты в виде числовых значений, а делать запись «у менее 6 мм».

3) За величину пластометрической усадки х в миллиметрах принимают конечное снижение пластометрической кривой относительно «нулевой линии» (рисунок 5.3).

4) Расхождения между результатами двух определений пластометрической усадки не должны превышать 3 мм в одной лаборатории и 4 мм в разных лабораториях.

5) Результат испытания не учитывается, если:

· температура во время опыта отклонилась от графика подъема температуры более чем на 5 °С в интервале температур от 350 — 610 °С и на 10 °С в остальное время опыта;

· пластическая масса вытекла на верх штемпеля или поднялась в трубке для измерения пластического слоя выше уровня пластического слоя в стакане, что определяется по резкому увеличению верхнего уровня в трубке.

6) Характеристику твердого нелетучего остатка устанавливают по следующим показателям:

· трещиноватость (слаботрещиноватый, трещиноватый, сильнотрещиноватый);

· пористость (малопористый или пористый, с мелкими или крупными порами);

· бахрома (низкая, средняя, высокая);

· губка (маленькая, средняя, большая, с мелкими или крупными пузырьками, полая);

· блеск (матовый, полуматовый, полублестящий, блестящий);

· цвет (светло-серый, серый, темно-серый, черный);

· сплавленность (рыхлый, спеченный, сплавленный, проплавленный).

Бахромой называют образующийся по краям твердого нелетучего остатка слой, который отделяется от основной массы. Губка — это сильно пористый верхний слой нелетучего остатка, который по внешнему виду напоминает застывшую пену. Наличие бахромы и губки — признак хорошей спекаемости углей.

7) В протоколе испытания (таблицы 5.1 и 5.2) должны быть указаны:

· время с интервалом 10 мин от начала основного периода;

· температура дна пластометрического стакана (°С), измеряемая через каждые 10 мин от начала основного периода;

· результаты измерения верхнего и нижнего уровней пластического слоя (показания пластометра и время замеров);

· вид пластометрической кривой;

· кривые изменения верхнего и нижнего уровней пластического слоя в зависимости от времени;

· толщина пластического слоя у;

· пластометрическая усадка х.

Таблица 5.1

Таблица 5.2

Вопросы

1. Укажите принципиальные различия в строении органической массы различных ТГИ в метаморфическом ряду.

2. Назовите сходства и различия между условиями проведения коксования в аппарате Сапожникова и условиями коксования углей в промышленности.

3. Укажите основные стадии, составляющие процесс термической деструкции ТГИ.

4. Какие факторы влияют на ход термической деструкции ТГИ? Объясните воздействие этих факторов.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОКСУЕМОСТИ

Общие сведения

Коксуемость – способность углей и их смесей в заданных условиях подготовки и коксования давать твердый углеродистый остаток (кокс) необходимой прочности и крупности.

Сущность метода заключается в коксовании испытуемого угля или смеси углей в электропечи и в определении показателей физико-механических свойств кокса, условно характеризующих коксуемость углей, обозначаемые индексами:

В_к — выход валового кокса, %;

Σ₁₀ — крупность кокса, %;

П₂₅ и П₁₀—прочность кускового кокса, %;

П_с — прочность тела кокса, %.

Средства измерения

1) Электропечь для лабораторного коксования (рисунок 6.1) с обогревательной камерой размером 160x190x190 мм. На правой и левой стенках камеры размещено пять нагревательных элементов.

1 — камера печи; 2 — ящик с углем; 3 — крышка ящика; 4— трубка для отвода летучих продуктов коксования; 5 — чехол для термопары; 6 — нагревательные элементы.

Рисунок 6.1. Электропечь для лабораторного коксования.

2) Два автотрансформатора на 40 А для регулирования нагрева печи.

3) Три термопары хромель-алюмель ТХА длиной 500 м и диаметром 0,5 мм с гальванометром или потенциометром ПСР-1.

4) Ящик размером 110х165х165 мм из листовой стали толщиной 0,8 — 1,5 мм, закрывающийся крышкой толщиной 2 мм, изготовленной из нержавеющей стали с отверстием для отвода летучих продуктов коксования. В передней стенке ящика посередине его ширины сделано отверстие для чехла термопары.

5) Аппарат для сбрасывания кокса (рисунок 6.2).

6) Барабан колосниковый с редуктором, мотором и набором сит с квадратными отверстиями размером 60x60, 40x40, 25x25 и 10х10 мм для рассева кокса (рисунок 6.3). Диаметр барабана 373 мм, длина 265 мм, расстояние между колосниками круглого сечения диаметром 10 мм — 25 мм. Скорость вращения 50 об/мин.

7) Аппарат для определения прочности тела кокса (класса 3— 6 мм) с приводным механизмом, мотором и счетчиком оборотов с автоматическим отключением (рисунок 6.4). Внутренний диаметр цилиндров аппарата 25±1 мм и высота 310±0,5 м