Категории:
ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника
Контроль качества эфирномасличного сырья для производства косметической продукции
Цель работы: Ознакомление с методикой пробоподготовки образцов эфирных масел для ГХ анализа, идентификации терпеноидов и их количественного определения.
Оборудование, материалы и реактивы: эфирные масла лаванды, пихты или другие используемые на предприятиях парфюмерной промышленности, весы аналитические, стакан химический, мерная колба на 25 мл, мерные пипетки на 1 и 5 мл, пробирки, стеклянные воронки, фильтровальная бумага.
Условия проведения хроматографического анализа: Анализ состава масел осуществляли методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) на хроматографе Кристалл 5000.1 с использованием кварцевой капиллярной колонки длиной 60 м с нанесенной фазой – 100%-ым диметилсилоксаном. Условия хроматографирования: изотермический режим при 70°С в течении 20 мин, затем программированный подъем температуры со скоростью 2 °С/мин до 150 °С с выдержкой при конечной температуре 40 мин. Температура испарителя 250°С. Идентификацию отдельных компонентов проводят с использованием эталонных соединений, а также на основании известных литературных данных по индексам удерживания.
Ход работы:
В качестве объектов исследования выбираем следующие эфирные масла: лаванда БИАСК 2007 (Россия); лаванда Botanika 2008 (Россия); лаванда Stenders (Латвия); лаванда Vivasan (Швейцария); лаванда Модум (Россия); пихта Лазурин 2010 (Россия); пихта ЗАО ОДДИ 2004 (Россия); пихта Botanika 2008 (Россия); пихта Botanika 2009 (Россия); пихта БИАСК 12.2009 (Россия).
В настоящее время для контроля качества эфирных масел широко используются различные физико-химические методы. Классическими являются 2 метода: хроматографический метод, метод определения показателя рефракции при 20 0С, который является интегральным, поскольку дает усредненную характеристику по отдельным компонентам. По соответствию этого показателя стандартным данным определяется качество эфирных масел при выпуске с производства.
Хроматограммы дают исчерпывающую информацию о составе эфирных масел и о распределении всех компонентов. Сравнение полученных хроматограмм с типовыми или эталонными данными может ar AQAVAAAAAAAAAAAAAAAAAE0IAABkcnMvbWVkaWEvaW1hZ2UxLmpwZWdQSwUGAAAAAAYABgB9AQAA hrMBAAAA "> 
| Рис. 1.15. Типичная хроматограмма эфирного масла пихты |
помочь в установлении подлинности и натуральности эфирного масла.
На рис. 1.15 приведена типичная хроматограмма эфирного масла пихты. В таблице 1.7 приведены данные о химическом составе и оптической плотности эфирного масла пихты по международному стандарту ISO 10869:2010.
Таблица 1.7.
Химический состав (масс.%) и показатель рефракции при 20 0С эфирного масла пихты.
| Соединение | эталон | |
| мин. | мак. | |
| α-пинен | 10,0 | 22,0 |
| камфен | 15,0 | 26,0 |
| β-пинен | 1,0 | 3,5 |
| 3-карен | 9,0 | 15,0 |
| β-фелландрен | 1.5 | 5,0 |
| лимонен | 4,0 | 10,0 |
| борнеол | 1,0 | 3,0 |
| борнилацетат | 20,0 | 35,0 |
| 1,4680 | 1,4720 |
Помимо указанных, в эфирном масле могут быть обнарудены также: сантен, трициклен, α-туйен, α-фенхен, сабинен, мирцен, α-фелландрен, р-цимен, 1,8-цинеол, транс-оцимеен, γ-терпинен, линалоол, фенхол, терпинен-1-ол, γ-терпинеол, терпинен-4-ол, 1,8-цименол, α-терпинеол, γ -терпинеол, вербенон, метилтимол, лонгипинен, α-терпинилацетат, α-кубебен, β-элемен, α-илаген, лонгифолен, β-кариофиллен, а-гумулен, г-мууролен, б-селинен, а-селинен, α-мууролен, β-бисоболен, γ -кадинен, D-кадинен.
В таблице 8 представлены данные о химическом составе и оптической плотности эфирного масла лаванды с международным стандартом ISO 8902:2009. На рис. 1.16. приведена стандартная хроматограмма эфирного масла лаванды.
Таблица 1.8.
Химический состав (масс.%) и оптическая плотность при 20 0С эфирного масла лаванды
| Соединение | эталон | |
| мин. | мак. | |
| мирцен | 0,3 | 1,0 |
| 1,8-цинеол | 6,0 | 11,0 |
| цис-оцимен | 1,5 | 3,0 |
| линалоол | 24,0 | 37,0 |
| камфора | 6,0 | 8,5 |
| борнеол | 1,5 | 3,5 |
| терпинен-4-ол | 1,5 | 5,0 |
| α-терпинеол | 0,3 | 1,3 |
| линолил-ацетат | 25,0 | 38,0 |
| лавандулил-ацетат | 1,0 | 2,0 |
|
| 1,4750 | 1,4640 |
| Рис. 1.16. Стандартная хроматограмма эфирного масла лаванды |
Помимо указанных, в образцах можно идентифицировать: сантен, трициклен, α-туйен, фенхен, октен-3-ол, мирцен, α-фелландрен, 3-карен, α-терпинен, р-цимен, цис-оцимен, транс-оцимен, γ -терпинен, терпинолен, 3-октенилацетат, терпинен-1-ол, β-терпинеол, нераль, метилтимол, лавандулилацетат, лонгипинен, а-терпинилацетат, нерилацетат, геранилацетат, кариофиллен, транс-α-бергамотен, β-фарнезен, а-гумулен, гермакрен D, β-бисоболен, γ-кадинен.
Выбранные эфирные масла хроматографируют при заданном режиме. По полученным хроматограмма определяют основные характеристики удерживания компонентов. Сравнивая полученные хроматограммы с эталонными проводят идентификацию компонентов. Методом нормирования площадей проводят количественный анализ масел. Полученные результаты заносят в таблицу 9. На основании анализа экспериментальных данных и данных по содержанию основных компонентов в стандарте делают вывод о натуральности эфирного масла.
Таблица 1.9.
Экспериментальные данные по химическому составу эфирного масла
| компонент | Ткип. | Tудерживания, с | Содержание, % |
Последнее изменение этой страницы: 2016-07-23
lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда...