Жидкие нефтепродукты. Определение загрязнений в средних дистиллятах (EN 12662)

8.3.1 Область примененения

Этот международный стандарт устанавливает метод для определения количества загрязнений, как содержания нерастворимых веществ, в средних дистиллятах, выраженное в виде массовой доли в мг/кг.

Загрязнения могут привести к возникновению проблем, например, забивки фильтров, и поэтому их присутствие нежелательно.

Этот стандарт применим к жидкимнефтепродукам. Например, к дизельным топливам или легким котельным топливам (кинематическая вязкость 8 мм²/сек. при 20⁰С или 5 мм²/сек. при 40⁰С).

Также этот метод может быть применен к нефтепродуктам с кинематической взякостью превышающих 8 мм²/сек при 20⁰С или 5 мм²/сек. при 40⁰С, хотя они должны быть соответствующим образом разбавлены, чтобы получить приемлимое время фильтрования.

8.3.2 Сущность метода

Навеску образца величиной 250…500 г. фильтруют при 40⁰С через предварительно взвешенный мембранный фильтр. Фильтр и остаток на нем промывают, высушивают и взвешивают. Количество загрязнения рассчитывают по разнице в массе и выражают в мг/кг.

8.3.3 Проведение анализа

1. Взвешиваем образец m_Е=250-500 г. высушиваем мембранный фильтр на часовом стекле в сушильном шкафу 45 минут при 110⁰С и выдерживаем в эксикаторе 45 минут.

2. Взвешиваем часовое стекло и мембранный фильтр. Мочим мембранный фильтр гептаном и в фильтровальный аппарат(m₁).

3. Взвешенный образец нагреваем при 40⁰С 30 минут и фильтруем через мембранный фильтр на фильтровальном аппарате при Р=2-5 кПа. Споласкиваем стакан гептаном, чтобы промыть все загрязнения фильтра.

4. Промываем воронку и фильтр гептаном, чтобы смыть образовавшийся осадок и высушиваем, прокачивая воздух насосом.

5. Снимаем мембранный фильтр и кладем на часовое стекло, которое было взвешено с мембранным фильтром и сушим в шкафу 45 минут при 110⁰С. Охлаждаем 45 минут в эксикаторе.

6. Взвешиваем мембранный фильтр с часовым стеклом (m₂).

7. Разбавляем взвешенную порцию образца (m_Е) в 250 г до 500 г гептаном до кинематической вязкости не более 8 мм²/сек при 20⁰С или 5 мм²/сек при 40⁰С.

Мембранный фильтр из нитрата целлюлозы.

Количество загрязнений (с), как массовую долю W (с) в мг/кг:

W(c) = 1000*(m₂-m₁)/m_E

8.4 Нефтепродукты. Метод определения содержания механических примесей (ГОСТ 10577-78)

8.4.1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидкости и приборный лигроин и устанавливает метод определения механических примесей.

Для контроля нефтепродуктов с применением мембранных нитро-целлюлозных и ацетатцеллюлозных фильтров.

Для научно-исследовательских работ, проверки фильтров и фильтрующих систем для реактивных топлив в применением мембранных ядерных фильтров.

8.4.2 Сущность метода

Заключается в определении массы механических примесей, задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта. Метод не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1% нерастворенной воды.

8.4.3 Фильтры и растворитель

Фильтры: мембранные нитроцеллюлозные, ацетатцеллюлозные или мембранные ядерные фильтры.

Растворитель – изооктан или петролейный эфир.

8.5 Топливо для реактивных двигателей. Метод определения мыл нафтеновых кислот (ГОСТ 21103-75)

8.5.1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на топливо для реактивных двигателей и устанавливает метод определения мыл нафтеновых кислот.

8.5.2 Сущность метода

Заключается в фильтровании испытуемого топлива через мембранный фильтр, гидролизе мыл, содержащихся в полученном осадке, и фиксировании окраски водного раствора в присутствии фенолфталеина.

8.6 Присадки и масла с присадками. Метод определения содержания бария, кальция и цинка комплексонометрическим титрованием (ГОСТ 13538-68)

8.6.1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает метод определения массовых долей бария, кальция и цинка.

8.6.2 Сущность метода

Метод заключается в разложении солей металлов, содержащихся в присадках и маслах с присадками, или в их золе, соляной кислотой и комплексонометрическом титровании бария, кальция и цинка.

8.7 Топливо дизельное. Метод определения коэффициента фильтруемости (ГОСТ 19006-73)

8.7.1 Область применения и сущность метода

Настоящий стандарт распространяется на топливо дизельное и устанавливает метод определения коэффициента фильтруемости топлива по изменению пропускной способности фильтра при последовательном пропускании через него определенных количеств топлива.

8.8 Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (ГОСТ 4333-87)

8.8.1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

Применяется к маслам и мазутам.

8.8.2 Сущность методов

Заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 секунд.

8.8.3 Аппаратура, реактивы и материалы

Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2).

8.8.4 Подготовка к испытанию

1. Пробы тщательно перемешивают, если твердые нефтепродукты, их предварительно расплавляют

2.Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее, чем на 56⁰С.

3. Нефтепродукт сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов (обезвоженные натрий сернокислый, технический хлорид кальция, хлорид натрия, технический натрий сернокислый) при комнатной температуре.

4. Затем пробы фильтруют и декантируют.

8.8.5 Аппарат (подготовка)

Аппарат устанавливают на столе, окруженный с трех сторон экраном или щитом. А если продукт содержит арены (т.е. он ядовит), то в вытяжной шкаф.

Тигель промывают растворителем: бензин (50-170⁰С) или нефрас (50-170⁰С). Потом холодной дистиллированной водой и высушивают. Тигель охлаждают до температуры не менее, чем на 56⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают тигель в аппарат.

За 28⁰С до предполагаемой температуры нагрев снижают до 2⁰С в минуту и проверяют поднесением зажигательного устройства через каждые 2⁰С. Фиксируют опытную температуру вспышки и сравнивают с предполагаемой.

Температура вспышки – минимальная температура, при которой происходит появление синего пламени над поверхностью испытуемого нефтепродукта.

Температура воспламенения – температура, при которой испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени загорается и продолжает горение не менее 5 секунд.

8.8.6 Метод Б. Метод Бренкена

Метод Бренкена отличается от метода Кливленда тем, что в этом методе нагревание наружного тигля аппарата происходит за счет помещения его в прокаленный песок. А в методе Кливленда нагревание осуществляется газовой горелкой.

8.9 Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле (ГОСТ 6356-75)

8.9.1 Сущность метода и область применения

Применяется к дизельным топливам и керосинам. Заключается в определении самой низкой температуры горючего вещества, при которой в условиях испытания над его поверхностью образуется смесь паров и газов с воздухом, способная вспыхивать в воздухе от источника зажигания, но скорость их образования еще недостаточна для последующего горения.

Для этого испытуемый продукт нагревается в закрытом тигле с постоянной скоростью при непрерывном перемешивании и испытывается на вспышку через определенные интервалы температур.

8.9.2 Аппараты

Аппарат для определения температуры вспышки в закрытом тигле ТВЗ (ТВ-1) и автоматический прибор типа АТВЗ (АТВ-1)

8.9.3 Подготовка к испытанию

1. Испытуемый образец продукта перед испытанием перемешивают в течение 5 минут встряхиванием в склянке, заполненной не более 2/3 объема.

2. Образцы очень вязких и твердых продуктов перед испытанием нагревают до достаточной текучести, но не более температуры, которая на 17⁰С меньше предполагаемой температуры.

3. Нефтепродукты содержащие воду 0,05% обезвоживают обработкой их свежепрокаленными и охлаждающими хлорид натрия и хлорид кальция или сульфат натрия или фильтрование через фильтровальную бумагу, после этого на испытание берут верхний слой.

Если предполагается, что в образце присутствуют летучие примеси, то сразу берут верхний слой (без пункта 1-3).

Далее аналогично испытанию в открытом тигле.

8.9.4 Проведение испытания

1. Нагревают нефтепродукт в тигле (перемешивая).

2. Измеряют барометрическое давление.

3. Испытание на вспышку проводят при достижении температуры на 17⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки.

В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают, открывают заслонку и опускают пламя.