Категории: ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Магнезон I, красный комплекс магния, синийМетодика. На предметное стекло наносят каплю раствора соли магния и прибавляют каплю щелочного раствора магнезона. Образуется синий осадок. При малых концентрациях Mg2+ осадок не выделяется, а раствор окрашивается в синий цвет. Проведению реакции мешают Cd2+, Sn2+, Cr3+, Fe2+, Co2+, Ni2+, также образующие окрашенные комплексы с магнезоном. 4. Реакция с 8- оксихинолином. Реакцию проводят в аммиачной среде при рН≈8 – 13 (при нагревании).
O | Mg2+ + 2 OH → N→ Mg←N + 2H+ | N O Оксихинолин желто-зеленый кристаллический Осадок – оксихинолинат Mg. Методика. В пробирку вносят 2 – 3 капли раствора соли магния, 2 капли раствора аммиака и прибавляют по каплям раствор хлорида аммония до растворения первоначального выпавшего белого осадка Mg(OH)2. К раствору прибавляют по каплям раствор 8 – оксихинолина до выпадения желто-зеленого осадка оксихинолината магния (комплексное соединение). · Проба на растворимость. Осадок растворим в минеральных кислотах и в уксусной кислоте. Проведению реакции мешают катионы, также образующие комплексы с 8 –оксихинолином (Cu2+, Zn2+, Cd2+, Fe3+ и др.). 5. Реакция с хинализарином. Реакцию проводят в щелочной среде. Образуется синий осадок комплексного соединения – хинализарината магния состава MgL(OH), где HL – условное обозначение молекулы хинализарина: HO O OH || OH Mg2+ + + 2 OH- → MgL(OH)↓ + H2O || HO O хинализаринат магния Хинализарин (HL) Раствор самого хинализарина в щелочной среде имеют фиолетовую окраску. При небольшом содержании катионов Mg2+ в растворе осадок не выпадает, а раствор окрашивается в васильково - синий цвет. Методика. В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли магния, 2-3 капли спиртового раствора хинализарина и 2-3 капли раствора NaOH. Выпадает синий осадок хинализарината Mg, а раствор окрашивается в васильково – синий цвет. Проведению реакции мешают катионы алюминия. 6. Реакция с растворимыми карбонатами (Na2CO3). 2 Mg2+ + 2 Na2CO3 + H2O = (MgOH)2CO3↓(белый) +4 Na+ + CO2. Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли Mg2+, прибавляют 2-3 капли раствора соды (Na2CO3). Выпадает белый аморфный осадок (MgOH)2CO3. · Проба на растворимость. Осадок растворим в кислотах и в солях аммония. 7. Реакция с оксалатом аммония (NH4)2C2O4. Mg2+ + (NH4)2C2O4 → MgC2O4↓(белый) +2 NH4+. Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли Mg2+, прибавляют 2-3 капли раствора оксалата аммония. Выпадает белый осадок MgC2O4. Катионы Mg2+ также реагируют с другими реактивами: с дифенилкарбазидом (С6Н5NHNH)2СО образует комплекс красно – фиолетового цвета. 5.2. Аналитические реакции катиона марганца Mn2+. Аквокомплексы [Mn(H2O)6]2+ марганца (II) окрашены в бледно – розовый цвет, поэтому водные растворы солей марганца (II) при достаточно больших концентрациях имеют бледно- розовую окраску. Сильно разбавленные водные растворы солей марганца (II) практически бесцветны. 1. Реакции с щелочами и аммиаком. Mn2+ + 2 OH- → Mn(OH)2. Методика. а). В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли марганца (II) и прибавляют по каплям раствор NaOH до прекращения выпадения белого осадка Mn(OH)2. При стоянии осадок темнеет вследствие образования MnО(OH)2. Это происходит за счет окисления кислородом воздуха до черного – коричневого оксогидроксида Mn (IV) состава MnО(OH)2 (Н2MnO3): 2 Mn(OH)2 + О2 → 2 MnО(OH)2 б). К свежевыпавшему осадку Mn(OH)2 , полученному выше, прибавляют по 3-4 капли растворов NaOH и H2O2. Белый осадок Mn(OH)2 переходит в черно – коричневый MnО(OH)2. Образующийся вначале гидроксид Mn(OH)2 окисляется Н2О2 до черно – коричневого цвета MnО(OH)2: Mn2+ + 2 OH- + H2O2 → MnO(OH)2 + H2O · Проба на растворимость. Осадок Mn(OH)2 растворяется в разбавленных растворах сильных кислот и в насыщенном растворе хлорида аммония: Mn(OH)2 + 2Н- → Mn2+ +2 H2О Mn(OH)2 + 2NН4Cl → Mn2+ +2 NH3* H2О + 2 Cl- Осадок MnО(OH)2 не растворяется при действии этих реагентов. 2. Реакции окисления катионов Mn2+ до перманганат – ионов. В качестве окислителей применяют висмутат натрия NaBiO3, персульфат аммония (NH4)2S2O8, диоксид свинца PbO2 и др. Реакции окисления проводят в отсутствие хлорид – ионов Cl-, так как они восстанавливаются перманганат – ионами до хлора Cl2: 2 MnO4- + 10 Cl- + 16 H+ → 2 Mn2+ + 5 Cl2 + 8 H2O а) Окисление висмутатом натрия в кислой среде. 2 Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14 H+ → 2 MnO4- + 5 Bi3+ + 5 Na+ + 7 H2O Избыток висмутата натрия может маскировать окраску раствора. Методика. В пробирку вносят ~ 5 капель концентрированной HNO3, несколько крупинок висмутата натрия. Смесь перемешивают и прибавляют к ней 1-2 капли раствора сульфата MnSO4 или нитрата Mn(NO3)2 марганца (II) (но не хлорида MnCl2!). Раствор окрашивается в малиново – фиолетовый цвет. б). Окисление персульфатом аммония. Реакцию проводят в кислой среде в присутствии катализатора – солей серебра (AgNO3) при нагревании: 2 Mn2+ + 5 S2O82- + 8 H2O = 2 MnO4- + 10 SO42- + 16 H+. В горячем растворе возможно разложение перманганат – ионов, которое замедляется в присутствии фосфорной кислоты Н3РО4. Методика. В пробирку вносят несколько кристалликов (NH4)2S2O8 (или ~0,5 мл насыщенного раствора (NH4)2S2O8), прибавляют ~2 мл раствора HNO3 (или H2SO4), 2-3 капли раствора AgNO3 и 1-2 капли концентрированного раствора H3PO4. Нагревают смесь до кипения и прибавляют каплю раствора соли марганца (II). Раствор окрашивается в малиновый цвет. в). Окисление диоксидом свинца в кислой среде при нагревании: 2 Mn2+ + 5 PbO2 + 4 H+ = 2 MnO4- + Pb2+ + 2 H2O При избытке соли марганца (II)образуется MnO(OH)2, а не перманганат – ион. Методика. В пробирку вносят небольшое количество PbO2 и прибавляют ~1 мл раствора HNO3. Смесь нагревают до кипения, прибавляют каплю раствора сульфата или нитрата марганца (II) и опять нагревают до кипения. Раствор окрашивается в малиновый цвет. 3. Реакция с сульфид – ионами. Mn2+ + S2- → MnS↓ розовато-телесный Методика. В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли Mn2+ и прибавляют 1-2 капли раствора сульфида аммония (NH4)2S (или Na2S) или раствора Н2S. Выпадает осадок сульфида Mn2+ телесно-розового цвета. · Проба на растворимость. Осадок MnS растворяется в разбавленных кислотах. Другие реакции марганца (II). а). Катионы Mn2+ образуют с аммиакатом серебра [Ag(NH3)2]+ смесь MnO(OH)2 и металлического серебра буро-черного цвета: Mn2+ + 2 [Ag(NH3)2]+ +2ОН- + 3Н2О→MnO(OH)2 + 2Ag + 2NH4+ +2NH3*H2O б) карбонаты щелочных металлов и аммония образуют с Mn2+ белый осадок MnCO3, растворимый в кислотах; в) гидрофосфат натрия осаждает белый осадок Mn3(PO4)2; растворимый в минеральных и уксусной кислотах (отличие от Al3+, Cr3+, Fe3+).
5.3. Аналитические реакции катиона железа Fe2+. Акво–ионы железа (II) [Fe(H2O)6]2+ практически бесцветны, поэтому растворы солей железа (II) обычно не окрашены. 1.Реакции с щелочами и аммиаком. Fe2+ + 2 OH- → Fe(OH)2↓ (белый) Методика. а). В пробирку вносят 5-6 капель раствора соли железа (II) и по каплям прибавляют раствор NaOH до прекращения выпадения белого осадка Fe(OH)2. На воздухе осадок постепенно темнеет, вследствие окисления железа (II) до железа (III) кислородом воздуха и образования красно – бурого гидроксида железа (III) Fe(OH)3: 4 Fe(OH)2 +О2 + 2 Н2О → 4 Fe(OH)3↓ (красно-бурый) б). К свежеприготовленному, как описано выше, белому осадку Fe(OH)2 прибавляют по 2-3 капли растворов NaOH и Н2О2. Окраска осадка изменяется до красно - бурой, вследствие образования Fe(OH)3: 2 Fe2+ + 4 OH- + Н2О2 → 2 Fe(OH)3↓ · Проба на растворимость. Fe(OH)2 растворяется в кислотах, но не растворяется в щелочах. 2. Реакция с гексацианоферратом (III) калия – феррицианидом калия (фармакопейная). Fe2+ + [Fe (CN)6]3- → Fe3+ + [Fe|| (CN)6]4- 4 Fe3+ + 3 [Fe (CN)6]4- + XH2O → Fe4[Fe (CN)6]3*XH2O↓ «турнбуллевая синь» (темно-синий) Суммарное уравнение реакции: 4Fe2+ +4[Fe (CN)6]3- + XH2O → Fe [Fe || (CN)6]3*XH2O +[Fe|| (CN)6]4- Реакцию проводят в кислой среде. Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли железа (II), прибавляют 1-2 капли раствора HCl и 2-3 капли раствора феррицианида калия К3[Fe (CN)6]. Раствор окрашивается в синий цвет и выделяется синий осадок «турнбуллевой сини». · Проба на растворимость. Осадок «турнбуллевой сини» не растворяется в кислотах, но разлагается в щелочной среде. 3. Реакция с сульфид – ионами (фармакопейная). Fe2+ + S2- → FeS↓ (черный) Методика.В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли железа (II) и прибавляют 2-3 капли раствора сульфида аммония (NH4)2S (или Na2S). Выпадает черный осадок сульфида железа (II). Реакцию проводят в нейтральной или аммиачной среде. · Проба на растворимость. Осадок FeS растворяется в разбавленных минеральных кислотах и в уксусной кислоте. 4. Реакция с диметилглиоксимом (реактив Чугаева). Катионы Fe2+ с диметилглиоксимом образуют розово- красный (карминово-красный) диметилглиоксиматный комплекс железа (II) состава FeL2, где HL – условное обозначение молекулы диметилглиоксима.
(СН3СNOH)2 + Fe2+ + 2 NH4OH → [Fe(C4H7N2O2)2] + NH3 + 2 H2O |
|
Последнее изменение этой страницы: 2016-08-29 lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда... |