Главная Случайная страница


Категории:

ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника






Магнезон I, красный комплекс магния, синий

Методика. На предметное стекло наносят каплю раствора соли магния и прибавляют каплю щелочного раствора магнезона. Образуется синий осадок. При малых концентрациях Mg2+ осадок не выделяется, а раствор окрашивается в синий цвет.

Проведению реакции мешают Cd2+, Sn2+, Cr3+, Fe2+, Co2+, Ni2+, также образующие окрашенные комплексы с магнезоном.

4. Реакция с 8- оксихинолином.

Реакцию проводят в аммиачной среде при рН≈8 – 13 (при нагревании).

 

O

|

Mg2+ + 2 OH → N→ Mg←N + 2H+

|

N O

Оксихинолин желто-зеленый кристаллический

Осадок – оксихинолинат Mg.

Методика. В пробирку вносят 2 – 3 капли раствора соли магния, 2 капли раствора аммиака и прибавляют по каплям раствор хлорида аммония до растворения первоначального выпавшего белого осадка Mg(OH)2. К раствору прибавляют по каплям раствор 8 – оксихинолина до выпадения желто-зеленого осадка оксихинолината магния (комплексное соединение).

· Проба на растворимость. Осадок растворим в минеральных кислотах и в уксусной кислоте.

Проведению реакции мешают катионы, также образующие комплексы с 8 –оксихинолином (Cu2+, Zn2+, Cd2+, Fe3+ и др.).

5. Реакция с хинализарином.

Реакцию проводят в щелочной среде. Образуется синий осадок комплексного соединения – хинализарината магния состава MgL(OH), где HL – условное обозначение молекулы хинализарина:

HO O OH

|| OH

Mg2+ + + 2 OH- → MgL(OH)↓ + H2O

||

HO O хинализаринат магния

Хинализарин (HL)

Раствор самого хинализарина в щелочной среде имеют фиолетовую окраску. При небольшом содержании катионов Mg2+ в растворе осадок не выпадает, а раствор окрашивается в васильково - синий цвет.

Методика. В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли магния, 2-3 капли спиртового раствора хинализарина и 2-3 капли раствора NaOH. Выпадает синий осадок хинализарината Mg, а раствор окрашивается в васильково – синий цвет.

Проведению реакции мешают катионы алюминия.

6. Реакция с растворимыми карбонатами (Na2CO3).

2 Mg2+ + 2 Na2CO3 + H2O = (MgOH)2CO3↓(белый) +4 Na+ + CO2.

Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли Mg2+, прибавляют 2-3 капли раствора соды (Na2CO3). Выпадает белый аморфный осадок (MgOH)2CO3.

· Проба на растворимость. Осадок растворим в кислотах и в солях аммония.

7. Реакция с оксалатом аммония (NH4)2C2O4.

Mg2+ + (NH4)2C2O4 → MgC2O4↓(белый) +2 NH4+.

Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли Mg2+, прибавляют 2-3 капли раствора оксалата аммония. Выпадает белый осадок MgC2O4.

Катионы Mg2+ также реагируют с другими реактивами: с дифенилкарбазидом (С6Н5NHNH)2СО образует комплекс красно – фиолетового цвета.

5.2. Аналитические реакции катиона марганца Mn2+.

Аквокомплексы [Mn(H2O)6]2+ марганца (II) окрашены в бледно – розовый цвет, поэтому водные растворы солей марганца (II) при достаточно больших концентрациях имеют бледно- розовую окраску. Сильно разбавленные водные растворы солей марганца (II) практически бесцветны.

1. Реакции с щелочами и аммиаком.

Mn2+ + 2 OH- → Mn(OH)2.

Методика.

а). В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли марганца (II) и прибавляют по каплям раствор NaOH до прекращения выпадения белого осадка Mn(OH)2. При стоянии осадок темнеет вследствие образования MnО(OH)2. Это происходит за счет окисления кислородом воздуха до черного – коричневого оксогидроксида Mn (IV) состава MnО(OH)2 2MnO3):

2 Mn(OH)2 + О2 → 2 MnО(OH)2

б). К свежевыпавшему осадку Mn(OH)2 , полученному выше, прибавляют по 3-4 капли растворов NaOH и H2O2. Белый осадок Mn(OH)2 переходит в черно – коричневый MnО(OH)2. Образующийся вначале гидроксид Mn(OH)2 окисляется Н2О2 до черно – коричневого цвета MnО(OH)2:

Mn2+ + 2 OH- + H2O2 → MnO(OH)2 + H2O

· Проба на растворимость. Осадок Mn(OH)2 растворяется в разбавленных растворах сильных кислот и в насыщенном растворе хлорида аммония:

Mn(OH)2 + 2Н- → Mn2+ +2 H2О

Mn(OH)2 + 2NН4Cl → Mn2+ +2 NH3* H2О + 2 Cl-

Осадок MnО(OH)2 не растворяется при действии этих реагентов.

2. Реакции окисления катионов Mn2+ до перманганат – ионов.

В качестве окислителей применяют висмутат натрия NaBiO3, персульфат аммония (NH4)2S2O8, диоксид свинца PbO2 и др.

Реакции окисления проводят в отсутствие хлорид – ионов Cl-, так как они восстанавливаются перманганат – ионами до хлора Cl2:

2 MnO4- + 10 Cl- + 16 H+ → 2 Mn2+ + 5 Cl2 + 8 H2O

а) Окисление висмутатом натрия в кислой среде.

2 Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14 H+ → 2 MnO4- + 5 Bi3+ + 5 Na+ + 7 H2O

Избыток висмутата натрия может маскировать окраску раствора.

Методика. В пробирку вносят ~ 5 капель концентрированной HNO3, несколько крупинок висмутата натрия. Смесь перемешивают и прибавляют к ней 1-2 капли раствора сульфата MnSO4 или нитрата Mn(NO3)2 марганца (II) (но не хлорида MnCl2!). Раствор окрашивается в малиново – фиолетовый цвет.

б). Окисление персульфатом аммония.

Реакцию проводят в кислой среде в присутствии катализатора – солей серебра (AgNO3) при нагревании:

2 Mn2+ + 5 S2O82- + 8 H2O = 2 MnO4- + 10 SO42- + 16 H+.

В горячем растворе возможно разложение перманганат – ионов, которое замедляется в присутствии фосфорной кислоты Н3РО4.

Методика. В пробирку вносят несколько кристалликов (NH4)2S2O8 (или ~0,5 мл насыщенного раствора (NH4)2S2O8), прибавляют ~2 мл раствора HNO3 (или H2SO4), 2-3 капли раствора AgNO3 и 1-2 капли концентрированного раствора H3PO4. Нагревают смесь до кипения и прибавляют каплю раствора соли марганца (II). Раствор окрашивается в малиновый цвет.

в). Окисление диоксидом свинца в кислой среде при нагревании:

2 Mn2+ + 5 PbO2 + 4 H+ = 2 MnO4- + Pb2+ + 2 H2O

При избытке соли марганца (II)образуется MnO(OH)2, а не перманганат – ион.

Методика. В пробирку вносят небольшое количество PbO2 и прибавляют ~1 мл раствора HNO3. Смесь нагревают до кипения, прибавляют каплю раствора сульфата или нитрата марганца (II) и опять нагревают до кипения. Раствор окрашивается в малиновый цвет.

3. Реакция с сульфид – ионами.

Mn2+ + S2- → MnS↓ розовато-телесный

Методика. В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли Mn2+ и прибавляют 1-2 капли раствора сульфида аммония (NH4)2S (или Na2S) или раствора Н2S. Выпадает осадок сульфида Mn2+ телесно-розового цвета.

· Проба на растворимость. Осадок MnS растворяется в разбавленных кислотах.

Другие реакции марганца (II).

а). Катионы Mn2+ образуют с аммиакатом серебра [Ag(NH3)2]+ смесь MnO(OH)2 и металлического серебра буро-черного цвета:

Mn2+ + 2 [Ag(NH3)2]+ +2ОН- + 3Н2О→MnO(OH)2 + 2Ag + 2NH4+ +2NH3*H2O

б) карбонаты щелочных металлов и аммония образуют с Mn2+ белый осадок MnCO3, растворимый в кислотах;

в) гидрофосфат натрия осаждает белый осадок Mn3(PO4)2; растворимый в минеральных и уксусной кислотах (отличие от Al3+, Cr3+, Fe3+).

 

5.3. Аналитические реакции катиона железа Fe2+.

Акво–ионы железа (II) [Fe(H2O)6]2+ практически бесцветны, поэтому растворы солей железа (II) обычно не окрашены.

1.Реакции с щелочами и аммиаком.

Fe2+ + 2 OH- → Fe(OH)2↓ (белый)

Методика.

а). В пробирку вносят 5-6 капель раствора соли железа (II) и по каплям прибавляют раствор NaOH до прекращения выпадения белого осадка Fe(OH)2. На воздухе осадок постепенно темнеет, вследствие окисления железа (II) до железа (III) кислородом воздуха и образования красно – бурого гидроксида железа (III) Fe(OH)3:

4 Fe(OH)22 + 2 Н2О → 4 Fe(OH)3↓ (красно-бурый)

б). К свежеприготовленному, как описано выше, белому осадку Fe(OH)2 прибавляют по 2-3 капли растворов NaOH и Н2О2. Окраска осадка изменяется до красно - бурой, вследствие образования Fe(OH)3:

2 Fe2+ + 4 OH- + Н2О2 → 2 Fe(OH)3

· Проба на растворимость. Fe(OH)2 растворяется в кислотах, но не растворяется в щелочах.

2. Реакция с гексацианоферратом (III) калия – феррицианидом калия (фармакопейная).

Fe2+ + [Fe (CN)6]3- → Fe3+ + [Fe|| (CN)6]4-

4 Fe3+ + 3 [Fe (CN)6]4- + XH2O → Fe4[Fe (CN)6]3*XH2O↓

«турнбуллевая синь» (темно-синий)

Суммарное уравнение реакции:

4Fe2+ +4[Fe (CN)6]3- + XH2O → Fe [Fe || (CN)6]3*XH2O +[Fe|| (CN)6]4-

Реакцию проводят в кислой среде.

Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли железа (II), прибавляют 1-2 капли раствора HCl и 2-3 капли раствора феррицианида калия К3[Fe (CN)6]. Раствор окрашивается в синий цвет и выделяется синий осадок «турнбуллевой сини».

· Проба на растворимость. Осадок «турнбуллевой сини» не растворяется в кислотах, но разлагается в щелочной среде.

3. Реакция с сульфид – ионами (фармакопейная).

Fe2+ + S2- → FeS↓ (черный)

Методика.В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли железа (II) и прибавляют 2-3 капли раствора сульфида аммония (NH4)2S (или Na2S). Выпадает черный осадок сульфида железа (II).

Реакцию проводят в нейтральной или аммиачной среде.

· Проба на растворимость. Осадок FeS растворяется в разбавленных минеральных кислотах и в уксусной кислоте.

4. Реакция с диметилглиоксимом (реактив Чугаева).

Катионы Fe2+ с диметилглиоксимом образуют розово- красный (карминово-красный) диметилглиоксиматный комплекс железа (II) состава FeL2, где HL – условное обозначение молекулы диметилглиоксима.

 

(СН3СNOH)2 + Fe2+ + 2 NH4OH → [Fe(C4H7N2O2)2] + NH3 + 2 H2O

Последнее изменение этой страницы: 2016-08-29

lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда...