Характеристика объекта исследования

Сбор материалов к исследованию накопления химических элементов в сизых голубях проведен нами в массивах старой кирпичной 2-5-этажной застройки правобережной части города Омска на северо-восточной окраине в городке Нефняников близ Омского нефтеперерабатывающего комбината летом 2015 года. Постройки преимущественно кирпичные, реже панельные, разнообразной архитектуры. Чердачные помещения теплые, высокие и с раскрытыми окнами. Внутри кварталов сохранились старые сараи, часть которых заменены кирпичными и железными гаражами. Растительность представлена тополями и ясенелистными кленами, сибирской яблоней, в отдаленных местах имеются заросли кустарников и палисадники, засаженные огородными культурами и цветами. На территории массивов разбиты бульвары с декоративными кустарниками и газонами. Зданиями занято 30-60% территории, асфальтом покрыта незначительная часть площади [20].

Рис.1СизыйголубьColumba livia Feral Rock Pigeon

Статус: гнездящийся круглогодично пребывающий вид лесной, лесостепной и степной зон Омской области.

Внешний вид: длина тела 29-36 см. Оперение густое, плотное, но при этом перья слабо закреплены в коже. Надхвостье беловатое. Ноги короткие.

Окрас самца: окраска темно-сизая, крылья светло-серые с двумя поперечными темными полосами, по краю хвоста темная полоса.

Окрас самки: почти не отличается от самца.

Окрас молодых птиц: выглядят более тускло, без глянца.

Голос: воркование, раскатистое глухое урчание.

Гнездование: гнездится сообществами по скалистым или глинистым обрывам, в пещерах, заброшенных зданиях, в городах и других населенных пунктах – на чердаках и карнизах домов. Гнезда располагаются либо открыто на уступе или карнизе, либо в норах, расщелинах, нишах. Гнездо плоское, построено небрежно из прутиков и перьев. Кладка состоит из двух белых блестящих яиц, каждая пара за сезон выводит птенцов 3-4 раза. Можно наблюдать на всей территории городов России [13].

Глава II. Экспериментальная часть

Подготовка проб к анализу

В лабораторию физико-химических методов исследований научно-образовательного центра комплексного пользования Тувинского государственного университета (НОЦ КП) было доставлено 18 проб из города Омска. Из них 4 печени и 14 желудков Сизого голубя. На всех проб имелись маркировки, о том какой орган птиц представлен.

Все пробы были взвешены на аналитических весах. В среднем невысушенные пробы имели массу примерно по 7-9 г голубиного печени и по 12-15 г желудка (Табл.2). После взвешивания пробы были измельчены с помощью скальпеля на кусочки размером менее 1 см. Затем пробы высушивали в течение четырех часов в сушильном шкафу при температуре t°=120-140C°, поместив их в чашки Петри. После высушивания пробы были еще раз взвешены на аналитических весах. Масса сухих образцов животных материалов оказалась примерно на 25-30 % меньше массы невысушенных проб. (Табл.2).

Для ренгенофлуоресцентного анализа животных материалов в лаборатории физико-химических методов исследования на настоящее время отсутствует адекватные образцы сравнения. Можно было поступить двумя способами: анализировать животные материалы по методике РФА растений, или озолить пробы органов птиц и анализировать их уже по методике РФА почв. Был выбран второй вариант, так как высушенные пробы животных материалов трудно поддаются доизмельчению, чтобы из них можно было приготовить излучатели.

Для озоления проб использовали методику приготовления золы из пищевых продуктов, которая предполагает постепенное увеличение температуры в муфельной печи, что позволяет свести к минимуму потери определяемых компонентов. Вначале тигли ставили в холодную муфельную печь и поднимали температуру до 50 С° и выдерживали 30 минут. После чего температуру в печи поднимали еще на 50 С° и т.д. Когда температура в муфельной печи достигла 400 С° пробы при данной температуре выдержали 2 часа. После охлаждения пробы взвесили. Но оказалось, что в пробах желудочков голубей очень иного камушков (Рис.3), поэтому озоленные пробы перебрали, удалили камни, снова взвесили (Табл.2) и приступили к измельчению. В ренгенофлуоресцентном анализе качество поверхности излучателя влияет на результаты, и с целью получения идеальной ровной поверхности необходимо измельчит пробы до размеров частиц менее 40 мкм.

Таблица 2

Массы проб на различных этапах их подготовки

Измельчение проб проводили в фарфоровой ступкена чистом листе бумаги, небольшими порциями. Проба считается достаточно измельченной, когда не царапает кожу. После каждой пробы ступку и пестик тщательно мыли и высушивали.

Из измельченной золы животных материалов для ренгенофлуоресцентного анализа готовили излучатели-таблетки путем прессования на подложке из борной кислоты. На каждую таблетку уходит примерно по 1 г материала. (Рис.4).

Градуирование методики РФА

Поскольку химический состав золы биологических материалов (растений, животных тканей) близок по составу с почвами для градуировки методики РФА животных материалов были взяты государственные стандартные образцы состава почв.

Метод анализа основан на зависимости интенсивности рентгеновского флуоресцентного (характеристического) излучения от содержания элемента в подготовленной пробе. Флуоресцентное излучение возбуждается первичным излучением рентгеновской трубки (РТ). Массовую долю элементов определяют с помощью предварительно построенных градуировочных характеристик (ГХ).Градуировочная характеристика представляет собой зависимость значения аналита от аналитических сигналов, измеренных на спектрометре. Для построения градуировочных характеристик проводят измерения аналитических сигналов на градуировочных образцах[5].

По полученным результатам, с помощью математического аппарата, используемого в программном обеспечении спектрометра, находят аналитический вид и числовые коэффициенты градуировочной характеристики [7].

Градуировочный образец - образец с известными численными значениями аналитов, которые предстоит определять в образцах анализируемого вещества для решения поставленной аналитической задачи. Если аналитами являются содержания химических элементов или компонентов, то в качестве градуировочных используют, как правило, стандартные образцы точно известного состава. Градуировочные образцы предназначены для градуирования, т.е. для построения градуировочной характеристики прибора.

Для построения градировочной характеристики (ГХ) используют не менее 9 градуировочных образцов (ГО) из четырех комплектов.

Таблица 3

Государственные стандартные образцы состава почвы

Таблица 4

Содержание массовой доли элементов в ГСО, %

Таблица 5

Массовые доли компонентов в %, общие для каждого образца ГСО

Для ввода градуировочных образцов в спектрометр, подготавливали таблетки прессованием в чашечку из борной кислоты.

Борная кислота насыпается в пресс - форму и с помощью фигурного пуансона формируется чашечка глубиной не менее 3 мм. Фигурный пуансон вынимается, засыпается измельченная проба и запрессовывается гладким пуансоном. Количество пробы должно быть таким, чтобы после прессования поверхность излучателя была вровень с бортиками чашечки из борной кислоты. Далее таблетку помещают в обойму спектрометра.