Опыт 2. Определение кислотного числа молочного жира.

Приборы. 1. Колба, 100 мл.

2. Титровальная установка.

3. Технические весы.

Реактивы. 1. Молочный жир.

2. Эфирно-спиртовая смесь (3:1).

3. Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

4. Гидроксид калия (натрия) 0,1 н раствор.

1. Взвесьте в колбе 1 г исследуемого жира. Жир расплавьте на водяной бане.

2. Прилейте 10 мл нейтрализованной эфирно-спиртовой смеси и взболтайте колбу.

3. Добавьте 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина.

4. Полученный раствор при постоянном встряхивании быстро титруйте 0,1 н. раствором гидроксида калия или гидроксида натрия до появления отчетливой розовой окраски, не исчезающей в течение 5-10 сек. Если при титровании жидкость мутнеет, то в колбу добавьте 1-5 мл эфирно-спиртовой смеси и взболтайте до исчезновения помутнения или же колбу с содержимым слегка нагрейте на водяной бане, затем охладите до комнатной температуры и закончите титрование.

5. Кислотное число в мг вычислите по формуле:

где Y – количество едкого калия в мл, пошедшее на титрование;

К – поправка к раствору щелочи для пересчета на точный 0,1 н раствор;

5,61 – количество едкого калия (в г), содержащегося в 1 мл 0,1 н раствора КОН;

М – навеска жира.

Кислотность свежего молочного жира 0,3-1,4^оК. По данным ВНИИМС, сладкосливочное масло стойкое к хранению в основном имеет кислотность жира до 1^оК, средней стойкости - 1,0-1,4^оК, нестойкое - более 1,4^оК.

Сделайте вывод о качестве исследуемого образца. Каковы причины повышения кислотного числа?

Опыт 4. Определение перекисного числа жира.

Приборы. 1. Колба, 100 мл.

2. Титровальная установка.

3. Технические весы.

4. Пипетки.

Реактивы. 1. Молочный жир.

2. Ледяная уксусная кислота.

3. Йодистый калий, насыщенный свежеприготовленный раствор.

4. Дистиллированная вода.

5. Крахмал, 1%-ный раствор.

6. Гипосульфит натрия, 0,01 н раствор

1. В колбу с притертой пробкой отвесьте 1 г жира с точностью до 0,001 г.

2. Жир расплавьте на водяной бане и растворите в 10 мл ледяной уксусной кислоты.

3. Быстро прилейте 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия.

4. Перемешайте содержимое колбы вращательным движением и поставьте в темное место на 3 минуты.

5. Затем в колбу добавьте 100 мл дистиллированной воды. В которую заранее добавлен 1мл 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,01 н раствором гипосульфита до исчезновения синей окраски.

6. Для проверки чистоты реактива проводят холостую пробу, с теми же реактивами, но без жира. Реактивы считаются пригодными, если на холостую пробу идет не более 0,7мл 0,01 н раствора гипосульфита.

7. Перекисное число вычислите по формуле:

где а - количество 0,01 н. раствора гипосульфита, пошедшее на титрование раствора с жиром;

в – тоже в контрольном опыте;

0,00127 – количество йода, эквивалентное 1мл 0,01 н. раствора гипосульфита;

С - навеска жира;

К - поправка к титру раствора гипосульфита.

В зависимости от величины перекисного числа определяют степень свежести жира: до 0,03 - свежий;

0,03-0,06 - свежий, но не подлежит хранению;

0,06-0,1 - сомнительной свежести.

Более 0,1 - испорченный.

Запишите и объясните полученные Вами результаты.

Опыт 5. Качественные реакции на перекиси.

Приборы. 1. Колба, 100 мл.

2. Водяная баня.

3. Технические весы.

4. Пипетки.

Реактивы. 1. Жир.

2. Кровь свежая.

3. Бензидин, 0,2%-ный спиртовой раствор.

4. Дистиллированная вода.

5. Калий йодистый, кристалический.

6. Калий йодистый, 20%-ный раствор.

7. Крахмал, 1%-ный раствор.

8. Петролейный эфир.

9. Фуксин-сульфатный раствор.

А) Реакция с бензидином.

1. В пробирку поместите 5 г жира.

2. Расплавьте жир на водяной бане.

3. В пробирку внесите 5 капель свежей крови, 5-10 капель спиртового раствора бензидина и 5 мл дистиллированной воды.

4. Пробирку закройте пробкой и встряхните. Интенсивность голубой окраски зависит от количества перекисей.

Б) Реакция Дитца.

1. К 5-10 мл расплавленного жира прибавьте равный объем воды, к которой заранее добавьте несколько кристаллов йодистого калия (0,1-0,2г).

2. Сильно встряхните и прибавьте несколько капель 1%-ного раствора крахмала. При наличии перекисей – наблюдается синее окрашивание.

В) Реакция Буллира.

1. Возьмите 1 г расплавленного жира.

2. Прибавьте 1 мл 20%-ного спиртового раствора йодистого калия и 1 мл петролейного эфира (бензин).

3. Встряхните, добавьте 3 капли 1%-ного раствора крахмала. При положительной реакции получается синее окрашивание.

Г)Фуксин-сульфитная реакция.

1. Возьмите 2 мл расплавленного жира.

2. Прибавьте равный объем бензидина и 1-2 мл фуксин-сульфатного раствора.

3. Через 5 минут считайте реакцию.

4. Покраснение – наличие перекисей. Фиолетовое окрашивание – наличие альдегидов.

Запишите и объясните полученные Вами результаты.

Дата выполнения ______ Оценка _____Подпись преподавателя ____________