Категории:
ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника
ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ВЕЩЕСТВА
Получить задание у преподавателя.
Примерное задание. Получить перекристаллизацией 20 г нитрата натрия.
Если в задании не указан температурный интервал, насыщение проводят при 100 оС. Охлаждение же ведут под струей холодной воды или же в тающем льде (0оС).
1.Находим в справочной литературе растворимость NaNО3
при 100 оС - 184,5 г/100 г воды,
при 20 оС -88,0 г/100 г воды.
2. Необходимо рассчитать необходимое количество соли и растворителя для получения заданного количества вещества.
Их 100 г насыщенного при 100 оС раствора при охлаждении до 20 оС может выкристаллизоваться 184,5-88,0=96,5 г нитрата натрия.
Для получения 20 г в насыщенном растворе при 100 оС должно находиться
184,5 г – 96,5 г
х - 20 г х = 184,5*20/96,5 = 38,2 г.
Для насыщения этого количества соли необходимо взять воды
100 г -184,5 г
у - 38,2 г у = 100*38,2/184,5 = 20,7 г.
3. Взвесьте 38,2 г соли, всыпьте в стакан на 100 мл. Влейте чуть больше 20,7 мл воды ( с учетом на испарение при кипении).
4. Стакан с солью поставьте на асбестовую сетку и нагревайте на горелке или плитке до кипения.
5. Если раствор мутный или имеются инородные примеси, профильтруйте его горячим через воронку для горячего фильтрования с бумажным фильтром.
6. Фильтрат собирайте в чистый стакан. Горячий раствор сливайте порциями по стеклянной палочке в воронку. После того, как весь раствор отфильтрован, часть раствора перелейте в первый стакан и нагрейте до кипения и вылейте его на воронку. При этом часть кристаллов, которые образовались на воронке перейдут в раствор.
7. Стакан с профильтрованным раствором поставьте в холодную воду. Раствор перемешивайте стеклянной палочкой до полного охлаждения.
|
8. Отфильтруйте охлажденный раствор на воронке Бюхнера (1) в колбу Бунзена (2) под вакуумом.
9. Кристаллы высушите с помощью фильтровальной бумаги, а затем на воздухе разложив их на сухую бумагу.
10. Взвесьте сухие кристаллы. Рассчитайте выход в %.
Например, получилось 19,2 г, следовательно, выход составит:
19,2/20*100 = 96%.
Задания к практической работе 8.
1. Получить перекристаллизацией 35 г нитрата натрия
2. Получить перекристаллизацией 28 г нитрата натрия
3. Получить перекристаллизацией 16 г нитрата натрия
4. Получить перекристаллизацией при 60оС 20 г бихромата калия К2Сr2О7 (растворимость при 20оС -13,1, при 60оС -50,5 г на 100 г воды)
5. Получить перекристаллизацией при 70оС 25 г бихромата калия К2Сr2О7 (растворимость при 20оС -13,1, при 70оС -61,5 г на 100 г воды)
6. Получить перекристаллизацией при 50оС 10 г нитрата калия КNO3 (растворимость при 20оС -31,6, при 50оС -85,5 г на 100 г воды)
7. Получить перекристаллизацией при 60оС 20 г нитрата калия КNO3
(растворимость при 20оС -31,6, при 60оС -110,0 г на 100 г воды)
8. Получить перекристаллизацией при 70оС 25 г нитрата калия КNO3
(растворимость при 20оС -31,6, при 70оС -138,0 г на 100 г воды)
Практическая работа № 9
ВОЗГОНКА
Отрабатываемые операции:
Работа со спиртовкой
Возгонка
Для проведения работы необходимы:
- воронка,
- фарфоровая чашка,
- термостойкий стакан,
- круглодонная колба с водой.
Очистка хлорида аммония.
Берут небольшую порцию загрязненного хлорида аммония и высыпают в сухую фарфоровую чашку. Накрывают чашку перевернутой воронкой и нагревают над горелкой. При нагревании хлорид аммония разлагается на аммиак и хлористый водород, но образуется снова на стенках воронки. Чистый хлористый аммоний счищают или смывают со стенок воронки.
Очистка иода.
Берут 1 г иода. 0,1 г иодида калия и 0,2 г оксида кальция. Смесь перемешиваю и помещают в стакан, который закрывают сосудом с водой. Прибор осторожно нагревают над горелкой. Кристаллы иода образуются на стенках сосуда с водой, их счищают и взвешивают. Рассчитывают выход кристаллов в процентах от взятого количества.
Практическая работа № 10
ЗНАКОМСТВО С «ИМЕННОЙ» ПОСУДОЙ
Арбузова колба –применяется при перегонке жидкостей под уменьшенным давлением. Конструкция исключает попадание жидкости в приемник. Колбы выпускаются промышленностью емкостью от 20 до1000 мл.
Арбузов Александр Ерминингельдович – химик-органик, академик АН СССР (1877-1968 г.г.)
Аллина холодильник –обратный холодильник с внутренней трубкой (форштоссом), состоящей из шарообразных расширений для увеличения поверхности контакта, служит для конденсации паров и возврата их в реактор. Обратные холодильники устанавливают в вертикальном положении.
Бунзена колба– коническая колба с верхним тубусом из толстого стекла предназначена для отсасывания- фильтрования под вакуумом. При фильтровании больших количеств жидкости удобнее пользоваться колбами Бунзена с нижним краном.
Бунзен Роберт Вильгельм– немецкий химик, член-корр. Петербургской АН (1811-1899 г.г.).
Бюхнера воронки применяются для фильтрования под вакуумом, изготавливают из фарфора. Они различаются по диаметру, высоте и количеству отверстий на фильтрующей поверхности.
Бюхнер (Бухнер) Эдуард– немецкий химик и биолог, лауреат Нобелевской премии 1907 г.(1860-1917 г.г.).
Ветцеля водоструйный насос предназначен для создания вакуума с помощью струи воды. Его применяют для ускорения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью. Верхний конец через резиновую трубку соединяют с водопроводным краном. На боковой отросток надевают толстостенную резиновую (вакуумную) трубку и соединяют с прибором, в котором создают вакуум. Между насосом и сосудом должна быть предохранительная склянка Вульфа.
Вульфа склянки могут быть с 2 или 3 горлами. Основное назначение – предохранительный сосуд при вакуумных насосах. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов для получения и промывки газообразных продуктов. Склянки Вульфа большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов. Иногда склянки имеют в нижней части тубус.
Вульф Питер (1727-1807 г.г.), известен тем, что в 1771 г. получил пикриновую кислоту..
Вюрца колба – специальная колба с длинным боковым отводом под углом для перегонки жидкостей. Трубка может быть расположена на различном расстоянии от шарообразной части колбы.
Вюрц Шарль Адольф – французский химик-органик (1817- 1884 г.г.).
Дрекселя склянки с насадкой служат для промывки, очистки и улавливания газов. Для этого в склянку не больше чем наполовину наполняют соответствующей жидкостью, затем плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа.
Клайзена колбы применяют при перегонке в вакууме. Они могут быть обычными (а) или с дефлегматором (б). Для перегонки небольших количеств жидкости применяют грушеобразную колбу (в).
Клайзен (Кляйзен) Людвиг Райнер – немецкий химик-органик (1851-1930 г.г.). Особую колбу для перегонки под вакуумом предложил использовать в 1893 г.
Либиха холодильники - приборы для охлаждения и конденсации паров, прямые холодильники - трубка в трубке (1-форштос, 2-рубашка, 3- соединительные резиновые трубки, 4 – отростки. Могут иметь резиновые муфты или шлифы, устанавливаются наклонно.
Либих Юстус - немецкий химик-органик (1803-1873 г.г.). Хлодильник был предложен в 1771 г. Вейгелем, а использован Либихом, поэтому его называют также холодильником Вейгеля-Либиха.
Морапипетка с меткой служит для точного отмеривания определенного объема жидкости. Пипетки могут быть прямыми на 1, 2 мл или с расширением на 1-200 мл.
Мор Карл Фридрих –немецкий химик-аналитик (1806-1879 г.г.). Кроме пипетки сконструировал бюретку, зажим и рычажные весы, предназначенные для определения плотности жидкостей и твердых тел методом гидростатического взвешивания. Разработал метод определения серебра (метод Мора).
Петри чашка – лабораторная посуда имеет форму невысокого плоского цилиндра, закрывается крышкой подобной же формы, но несколько большего диаметра. Применяется для взвешивания на аналитических весах, испарения и хранения химических веществ и мелких предметов. Изобретена в 1877 г., названа в честь немецкого микробиолога Юлиуса Рихарда Петри(1852-1921 г.г.), ассистента немецкого микробиолога Роберта Коха(1843- 1910 г.г.). Чашка Коха применяется для тех же целей, но имеет крышку с ручкой в виде
бусины.
Сокслета холодильник – сферический холодильник применяется чаще как обратный холодильник. Пар проходит между наружной стенкой холодильника, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внутреннего шара, через который циркулирует хладаагент. Используется также для перегонки жидкостей с высокой температурой кипения.
Сокслет Франц – немецкий химик. Изобрел также встряхиватель для перемешивания с мотором, известный как встряхиватель Сокслета.
Тищенко склянки – стеклянные приборы для промывки и осушки газов с помощью жидкого поглотителя (а) и твердого (б). Внутри емкости имеется перегородка.
Тищенко Вячеслав Евгеньевич – советский химик, академик АН СССР ( 1851-1941 г.г.)
Разработал рецептуру стекла для химической посуды.
Шотта фильтр - воронки с впаянным пористым стеклянным фильтром для фильтрации под вакуумом, которые различаются по классам:
- ПОР -160 с размером пор 100-160 мкм для грубозернистых и студнеобразных осадков;
- ПОР -100 с размером пор 40-100 мкм для кристаллических осадков,
- ПОР -40 с размером пор 16-40 мкм для мелкокристаллических осадков,
- ПОР -16 с размером пор 10-16 мкм для тонкодисперсных осадков.
Шотт Фридрих Отто – немецкий химик (1851- 1935 г.г. создал многие виды специальных стекол.
Шустера капельница – маленький по объему сосуд с клювиком служит для капельного дозирования растворов, например индикаторов.
Эрленмейера колбы – конические колбы находят широкое применение при аналитических работах. Бывают с носиком или без, с узким или широким горлом под резиновые или притертые пробки.
Эрленмеййер Рихард Август Карл Эмиль –немецкий химик-органик (1825-1909 г.г.),ученик Ю. Либиха.В 1859 г. ввел в употребление коническую колбу (колба Эрленмейера) и газовую печь для элементного анализа.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Агрономов А.Е.. Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. МГУ, 1971.
2. Бабков А.В., Горшкова Г.Н., Кононов А.М. Практикум по общей химии с элементами количественного анализа. Изд. «Высшая школа», М.,1978.
3. Барсукова З.А. Аналитическая химия. М. «Высшая школа», 1990 .
4. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. «Химия», Л.,1970.
5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. «Химия», М.1989.
6. Леснова Е.В., Вишнякова О.А. Практикум по неорганическому синтезу. Изд. «Высшая школа», М.,1985.
СОДЕРЖАНИЕ
1.Техника работы и калибрование мерной посуды………………….3
Работа с пипетками…………………………………………………….4
Работа с мерными колбами……………………………………………6
Работа с бюретками……………………………………………………7
2. Проверка точности показаний термометра……………………….11
3. Изучение изменения состава воды в результате дистилляции….15
4. Проверка выщелачивания химического стекла водой……….......18
5. Определение концентрации растворов по их плотности и
приготовление растворов разбавлением……………………………. 19
6. Определение влаги в сыпучем материале………………………….23
7. Изучение процесса экстракции органическими растворителями...24
8. Перекристаллизация водорастворимого вещества………………...25
9. Возгонка………………………………………………………………27
10. Знакомство с «именной» посудой…………………………………28
Список использованной литературы………………………………….34
Последнее изменение этой страницы: 2016-08-11
lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда...