Оценка селективности и разделительной способности хроматографических колонок

Одна из основных задач газовой хроматографии состоит в том, чтобы получить хорошее разделение. Для оценки хроматографического разделения компонентов пользуются различными критериями. Одни из наиболее широко используемых критериев–коэффициент селективности α и разрешение пиков R_s. Выражение для расчета R_s:

(23)

где t_R–время удерживания вещества, мин; w – ширина пика, измеренная у основания, мин.

Разделение считается полным, если R_s равно или больше 1,5.

Коэффициент селективности определяется соотношением:

(24)

Для разделения веществ необходимо подобрать такие условия разделения, чтобы α>1.

Пример 1:

Времена удерживания веществ A и B хроматографической колонкой c 5100 теоретическими тарелками равны t_R,А=16,02 и t_R,В=15,51 мин соответственно. Найти степень разрешения пиков этих веществ.

Решение:

Зная число теоретических тарелок N, рассчитывают ширину пиков используя выражение (22) :

Для расчета степени разрешения пиков веществ А и В воспользуемся выражением (23).

Ответ: R_s = 0,57.

Пример 2:

При определении содержания веществ в городском воздухе получили хроматограмму со следующими характеристиками:

Найти массовую долю каждого вещества в анализируемой смеси.

Решение:

Для расчета массовой доли применяют метод простой нормализации (нормирование площадей): площадь пика i -го компонента (S_i) принимают за w%, сумму площадей всех хроматографических пиков (ΣS_i)–за 100%:

Рассчитывают площади пиков (произведение высоты пика на его ширину на половине высоты) для каждого спирта:

метанол 70·11=770

изобутанол 65·10=650

хлороформ 42·8,0=336

ΣS_i 1756

Находят массовую долю веществ в анализируемой смеси:

метанол

изобутанол

хлороформ

Ответ: w(метанол)=43,85% мас; w(изобутанол)=37,01% мас; w(хлороформ)=19,14% мас.

ПРОМЕЖУТОЧНЫЙ КОНТРОЛЬ

После завершения изучения дисциплины студенты сдают экзамен.

К экзамену допускаются только те студенты, у которых зачтено индивидуальное задание.

Вопросы для подготовки к экзамену приведены в п. 5.1.

Образец экзаменационного билета для студентов, изучающих дисциплину по классической заочной форме, приведен в п. 5.2.

Образец билета для студентов, изучающих дисциплину с применением дистанционных технологий, приведен в п. 5.3.

5.1. Вопросы для подготовки к экзамену

Вопросами для подготовки к экзамену являются вопросы для самоконтроля к теоретическому разделу 2 данных методических указаний.

5.2. Образец экзаменационного билета для студентов,
изучающих дисциплину по классической заочной форме

В данном разделе приведен образец экзаменационного билета для студентов, сдающих экзамен в очной форме, во время сессии в Томске.

Билет № ХХ

Вопросы:

1. Основные способы титрования (прямое, обратное,

заместительное).

2.Сравнительная характеристика химических и физико-химических методов анализа.

3.Применение газожидкостной хроматографии в контроле объектов окружающей среды

Практическое задание.

Неочищенная сточная вода содержит Zn²⁺. При снятии вольтамперограммы стандартного раствора, содержащего эти ионы с концентрацией с(Zn²⁺)=1 мг/см³ на фоне аммонийного буферного раствора получили волну высотой h_ст=25,5 мм. В электролизер поместили 20,0 см³ анализируемой сточной воды, добавили аммонийный буферный раствор, записали вольтамперограмму и получили волну высотой h_x=3,0 мм. Найти массу Zn²⁺ в анализируемой воде.

5.3. Образец экзаменационного билета для студентов,
изучающих дисциплину дистанционно

В данном разделе приведены примеры вопросов из экзаменационного билета для студентов, сдающих экзамен в онлайн режиме (через Интернет на сайте ИДО).

Вопросы	Ответы
1. Потенциометрические методы основаны на измерении:	1. Сопротивления 2. Проводимости 3. Электродвижущих сил 4. Количества электричества
2. Аналитическими сигналами в химических методах качественного анализа являются:	1. Изменение окраски раствора 2. Образование осадка 3. Образование окрашенных перлов 4. Исчезновение окраски раствора 5. Скачек титрования 6. Отсутствие изменения окраски индикатора
3. Расположите методы физико-химического анализа в порядке убывания количества компонентов, которые можно определить из одной навески.	1. Хроматография 2. Титриметрия 3. Вольтамперометрия
4. Определить соответствие между название способа титрования и схематичным изображением способа титрования, если А – титруемый компонент, В – титрант, Е – вспомогательный реагент.   1. Титрование заместителя 2. Прямое титрование 3. Обратное титрование	1.   2. 3.
5. Неочищенная сточная вода содержит Zn2+ . При снятии вольтамперограммы стандартного раствора, содержащего эти ионы с концентрацией с(Zn2+)=1 мг/см3 на фоне аммонийного буферного раствора получили волну высотой hст=25,5 мм. В электролизер поместили 20,0 см3 анализируемой сточной воды, добавили аммонийный буферный раствор, записали вольтамперограмму и получили волну высотой hx=3,0 мм. Найти массу Zn2+ в анализируемой воде.	1. 1,50 мг 2. 3,65 мг 3. 2,35 мг 4. 2,05 мг

6. УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ

6.1. Литература обязательная

1. Дубова Н. М., Виссер Е. Е., Бакибаев А. А., Сутягина Г. Н.

Аналитическая химия: Учебное пособие. – Томск: Изд-во

ТПУ, 2006. – 157 с

2. Короткова Е.И., Гиндуллина Т.М., Дубова Н.М., Воронова О.А. Физико-химические методы исследования и анализа: Учебное пособие. – Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2011. – 168 с.

3. Курс лекций по аналитической химии: учебное пособие для студентов II курса ФГОУ СПО «ЛТК». – Ст. Ленинградская, 2011. – http://www.ltk-college.ru/teachers/an_himiya.pdf.

4. Основы аналитической химии : учебник: в 2 кн. / Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова; Под ред. Ю. А. Золотова. — 3-е изд., перераб. и доп. — М. : Высшая школа, 2004. — 359 с., 503 с.

5. Алексеев В.Н. Количественный анализ. - М.: Химия, 1972. – 504 с.

6. Васильев В.П. Аналитическая химия. - М.: Дрофа, ч.1,2. 2002.-368 с., 384 с.

7. Ю.Я.Харитонов. Аналитическая химия. Аналитика. т.1,2.-М.:Высшая школа, 2001,615 с., 559 с.

6.2. Литература дополнительная

8. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Химия, 2001,463 с.

9. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа / Под ред. О. М. Петрухина. – М.: Химия, 2001. – 496 с.

10. Другов Ю.С.Экологическая аналитическая химия: уч. пособие / Ю. С. Другов, А. А. Родин — 2-е изд., доп. — СПб. : Анатолия, 2002. — 464 с.

11. Другов Ю. С. Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды, почвы и биосред : практическое руководство / Ю. С. Другов, И. Г. Зенкевич, А. А. Родин. — 2-е изд., перераб. и доп. — М. : БИНОМ. Лаборатория знаний : Физматлит, 2009. — 752 с.

12. Гольберт К. А. Вигдергауз М. С. Введение в газовую хроматографию.– М.: Химия, 1990. – 351 с.

Учебное издание