Главная Случайная страница Категории: ДомЗдоровьеЗоологияРнформатикаРскусствоРскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиРкологияРРєРѕРЅРѕРјРёРєР°Рлектроника |
ПЕРЕКРРСТАЛЛРР—РђР¦РРЇ ВОДОРАСТВОРРМОГО ВЕЩЕСТВАПолучить задание Сѓ преподавателя. Примерное задание. Получить перекристаллизацией 20 Рі нитрата натрия. Если РІ задании РЅРµ указан температурный интервал, насыщение РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїСЂРё 100 РѕРЎ. Охлаждение Р¶Рµ ведут РїРѕРґ струей холодной РІРѕРґС‹ или Р¶Рµ РІ тающем льде (0РѕРЎ). 1.Находим РІ справочной литературе растворимость NaNРћ3 РїСЂРё 100 РѕРЎ - 184,5 Рі/100 Рі РІРѕРґС‹, РїСЂРё 20 РѕРЎ -88,0 Рі/100 Рі РІРѕРґС‹. 2. Необходимо рассчитать необходимое количество соли Рё растворителя для получения заданного количества вещества. РС… 100 Рі насыщенного РїСЂРё 100 РѕРЎ раствора РїСЂРё охлаждении РґРѕ 20 РѕРЎ может выкристаллизоваться 184,5-88,0=96,5 Рі нитрата натрия. Для получения 20 Рі РІ насыщенном растворе РїСЂРё 100 РѕРЎ должно находиться 184,5 Рі – 96,5 Рі С… - 20 Рі С… = 184,5*20/96,5 = 38,2 Рі. Для насыщения этого количества соли необходимо взять РІРѕРґС‹ 100 Рі -184,5 Рі Сѓ - 38,2 Рі Сѓ = 100*38,2/184,5 = 20,7 Рі. 3. Взвесьте 38,2 Рі соли, всыпьте РІ стакан РЅР° 100 РјР». Влейте чуть больше 20,7 РјР» РІРѕРґС‹ ( СЃ учетом РЅР° испарение РїСЂРё кипении). 4. Стакан СЃ солью поставьте РЅР° асбестовую сетку Рё нагревайте РЅР° горелке или плитке РґРѕ кипения. 5. Если раствор мутный или имеются инородные примеси, профильтруйте его горячим через РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ для горячего фильтрования СЃ бумажным фильтром. 6. Фильтрат собирайте РІ чистый стакан. Горячий раствор сливайте порциями РїРѕ стеклянной палочке РІ РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ. После того, как весь раствор отфильтрован, часть раствора перелейте РІ первый стакан Рё нагрейте РґРѕ кипения Рё вылейте его РЅР° РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ. РџСЂРё этом часть кристаллов, которые образовались РЅР° РІРѕСЂРѕРЅРєРµ перейдут РІ раствор. 7. Стакан СЃ профильтрованным раствором поставьте РІ холодную РІРѕРґСѓ. Раствор перемешивайте стеклянной палочкой РґРѕ полного охлаждения.
8. Отфильтруйте охлажденный раствор на воронке Бюхнера (1) в колбу Бунзена (2) под вакуумом. 9. Кристаллы высушите с помощью фильтровальной бумаги, а затем на воздухе разложив их на сухую бумагу. 10. Взвесьте сухие кристаллы. Рассчитайте выход в %. Например, получилось 19,2 г, следовательно, выход составит: 19,2/20*100 = 96%. Задания к практической работе 8. 1. Получить перекристаллизацией 35 г нитрата натрия 2. Получить перекристаллизацией 28 г нитрата натрия 3. Получить перекристаллизацией 16 г нитрата натрия 4. Получить перекристаллизацией при 60оС 20 г бихромата калия К2Сr2О7 (растворимость при 20оС -13,1, при 60оС -50,5 г на 100 г воды) 5. Получить перекристаллизацией при 70оС 25 г бихромата калия К2Сr2О7 (растворимость при 20оС -13,1, при 70оС -61,5 г на 100 г воды) 6. Получить перекристаллизацией при 50оС 10 г нитрата калия КNO3 (растворимость при 20оС -31,6, при 50оС -85,5 г на 100 г воды) 7. Получить перекристаллизацией при 60оС 20 г нитрата калия КNO3 (растворимость при 20оС -31,6, при 60оС -110,0 г на 100 г воды) 8. Получить перекристаллизацией при 70оС 25 г нитрата калия КNO3 (растворимость при 20оС -31,6, при 70оС -138,0 г на 100 г воды)
Практическая работа № 9 ВОЗГОНКА Отрабатываемые операции: Работа со спиртовкой Возгонка Для проведения работы необходимы: - воронка, - фарфоровая чашка, - термостойкий стакан, - круглодонная колба с водой. Очистка хлорида аммония. Берут небольшую порцию загрязненного хлорида аммония и высыпают в сухую фарфоровую чашку. Накрывают чашку перевернутой воронкой и нагревают над горелкой. При нагревании хлорид аммония разлагается на аммиак и хлористый водород, но образуется снова на стенках воронки. Чистый хлористый аммоний счищают или смывают со стенок воронки.
Берут 1 Рі РёРѕРґР°. 0,1 Рі РёРѕРґРёРґР° калия Рё 0,2 Рі РѕРєСЃРёРґР° кальция. Смесь перемешиваю Рё помещают РІ стакан, который закрывают СЃРѕСЃСѓРґРѕРј СЃ РІРѕРґРѕР№. РџСЂРёР±РѕСЂ осторожно нагревают над горелкой. Кристаллы РёРѕРґР° образуются РЅР° стенках СЃРѕСЃСѓРґР° СЃ РІРѕРґРѕР№, РёС… счищают Рё взвешивают. Рассчитывают выход кристаллов РІ процентах РѕС‚ взятого количества. Практическая работа в„– 10 Р—РќРђРљРћРњРЎРўР’Рћ РЎ В«РМЕННОЙ» ПОСУДОЙ
Аллина холодильник –обратный холодильник с внутренней трубкой (форштоссом), состоящей из шарообразных расширений для увеличения поверхности контакта, служит для конденсации паров и возврата их в реактор. Обратные холодильники устанавливают в вертикальном положении.
Бюхнера воронки применяются для фильтрования под вакуумом, изготавливают из фарфора. Они различаются по диаметру, высоте и количеству отверстий на фильтрующей поверхности.
Бюхнер (Бухнер) Рдуард– немецкий С…РёРјРёРє Рё биолог, лауреат Нобелевской премии 1907 Рі.(1860-1917 Рі.Рі.).
Вульфа склянки РјРѕРіСѓС‚ быть СЃ 2 или 3 горлами. РћСЃРЅРѕРІРЅРѕРµ назначение – предохранительный СЃРѕСЃСѓРґ РїСЂРё вакуумных насосах. Рти склянки РјРѕР¶РЅРѕ также применять РІ качестве реакционных СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ для получения Рё промывки газообразных продуктов. Склянки Вульфа большой емкости РјРѕР¶РЅРѕ использовать для хранения титрованных растворов. РРЅРѕРіРґР° склянки имеют РІ нижней части тубус.
Вюрца колба – специальная колба с длинным боковым отводом под углом для перегонки жидкостей. Трубка может быть расположена на различном расстоянии от шарообразной части колбы. Вюрц Шарль Адольф – французский химик-органик (1817- 1884 г.г.).
Либиха холодильники - приборы для охлаждения и конденсации паров, прямые холодильники - трубка в трубке (1-форштос, 2-рубашка, 3- соединительные резиновые трубки, 4 – отростки. Могут иметь резиновые муфты или шлифы, устанавливаются наклонно. Либих Юстус - немецкий химик-органик (1803-1873 г.г.). Хлодильник был предложен в 1771 г. Вейгелем, а использован Либихом, поэтому его называют также холодильником Вейгеля-Либиха.
Мор Карл Фридрих –немецкий химик-аналитик (1806-1879 г.г.). Кроме пипетки сконструировал бюретку, зажим и рычажные весы, предназначенные для определения плотности жидкостей и твердых тел методом гидростатического взвешивания. Разработал метод определения серебра (метод Мора).
Р±СѓСЃРёРЅС‹. Сокслета холодильник – сферический холодильник применяется чаще как обратный холодильник. Пар РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ между наружной стенкой холодильника, охлаждаемой РІРѕР·РґСѓС…РѕРј, Рё наружной стенкой внутреннего шара, через который циркулирует хладаагент. Рспользуется также для перегонки жидкостей СЃ высокой температурой кипения.
Сокслет Франц – немецкий С…РёРјРёРє. Рзобрел также встряхиватель для перемешивания СЃ мотором, известный как встряхиватель Сокслета.
Тищенко Вячеслав Евгеньевич – советский химик, академик АН СССР( 1851-1941 г.г.) Разработал рецептуру стекла для химической посуды.
- ПОР-160 с размером пор 100-160 мкм для грубозернистых и студнеобразных осадков; - ПОР-100 с размером пор 40-100 мкм для кристаллических осадков, - ПОР-40 с размером пор 16-40 мкм для мелкокристаллических осадков, - ПОР-16 с размером пор 10-16 мкм для тонкодисперсных осадков. Шотт Фридрих Отто – немецкий химик (1851- 1935 г.г. создал многие виды специальных стекол.
Ррленмейера колбы – конические колбы находят широкое применение РїСЂРё аналитических работах. Бывают СЃ РЅРѕСЃРёРєРѕРј или без, СЃ СѓР·РєРёРј или широким горлом РїРѕРґ резиновые или притертые РїСЂРѕР±РєРё.
Ррленмеййер Рихард РђРІРіСѓСЃС‚ Карл Рмиль –немецкий С…РёРјРёРє-органик (1825-1909 Рі.Рі.),ученик Р®. Либиха.Р’ 1859 Рі. ввел РІ употребление коническую колбу (колба Ррленмейера) Рё газовую печь для элементного анализа. 1. РђРіСЂРѕРЅРѕРјРѕРІ Рђ.Р•.. Шабаров Р®.РЎ. Лабораторные работы РІ органическом практикуме. РР·Рґ. МГУ, 1971. 2. Бабков Рђ.Р’., Горшкова Р“.Рќ., РљРѕРЅРѕРЅРѕРІ Рђ.Рњ. Практикум РїРѕ общей С…РёРјРёРё СЃ элементами количественного анализа. РР·Рґ. «Высшая школа», Рњ.,1978. 3. Барсукова Р—.Рђ. Аналитическая С…РёРјРёСЏ. Рњ. «Высшая школа», 1990 . 4. Воскресенский Рџ.Р. Техника лабораторных работ. «Химия», Р›.,1970. 5. Лурье Р®.Р®. Справочник РїРѕ аналитической С…РёРјРёРё. «Химия», Рњ.1989. 6. Леснова Р•.Р’., Вишнякова Рћ.Рђ. Практикум РїРѕ неорганическому синтезу. РР·Рґ. «Высшая школа», Рњ.,1985. СОДЕРЖАНРР• 1.Техника работы Рё калибрование мерной посуды………………….3 Работа СЃ пипетками…………………………………………………….4 Работа СЃ мерными колбами……………………………………………6 Работа СЃ бюретками……………………………………………………7 2. Проверка точности показаний термометра……………………….11 3. Рзучение изменения состава РІРѕРґС‹ РІ результате дистилляции….15 4. Проверка выщелачивания химического стекла водой……….......18 5. Определение концентрации растворов РїРѕ РёС… плотности Рё приготовление растворов разбавлением……………………………. 19 6. Определение влаги РІ сыпучем материале………………………….23 7. Рзучение процесса экстракции органическими растворителями...24 8. Перекристаллизация водорастворимого вещества………………...25 9. Возгонка………………………………………………………………27 10. Знакомство СЃ «именной» посудой…………………………………28 РЎРїРёСЃРѕРє использованной литературы………………………………….34
|
||
|
Последнее изменение этой страницы: 2016-08-11 lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда... |