Главная Случайная страница


Категории:

ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника






Высушивание и прокаливание осадков

Лабораторная работа.

Весы и техника взвешивания

Технические весы

Весы предназначены для измерения массы вещества. В зависи­мости от требуемой точности в лабораториях пользуются либо техническими или технохимическими, либо аналитическими ве­сами. Технические и технохимические весы позволяют произво­дить взвешивание с погрешностью до ±0,01 г с предельной нагрузкой до десятка килограммов (технические весы) и до 1 кг (технохимические). У аналитических весов различной конструк­ции предельная нагрузка изменяется от 20 до 200 г, и погреш­ность взвешивания составляет ±0,0001г.

В лабораторной практике применяют разнообразные техни­ческие и технохимические весы. Более совершенны последние; они имеют арретирное и балансировочное устройства, повышаю­щие надежность и стабильность показаний весов. К весам при­лагается набор гирь, помещенный в футляр, - разновес. Масса гирь-разновесок разная - от 10 мг до 500 г; она обозначена цифрами на каждой гирьке.

Для быстрого и точного взвешивания очень удобны квадрант­ные весыс полным механическим гиреналожением. Внешний вид одной из моделей таких весов — ВЛК-500-гМ показан на рис.1 . Они заключены в футляр с застекленным экраном 2 и окна­ми 3 и 11. Тумблер 10 служит для включения подсветки экрана. На шкале, находящейся за экраном 2, имеется отсчетная отметка в виде двух треугольников. Регулировка нулевой отметки произ­водится ручкой 6. Ручка 7 управляет гиревым механизмом (соот­ветствующие показания - в окне 11). Рукоятка 4 управляет дели­тельным устройством, которое позволяет снимать отсчет с точно­стью ±10 мг (соответствующие показания в окнах 2 и 3).

Рис. 1. Квадрантные весы ВЛК-500-гМ: 1 - чашка; 2 - экран; 3, 11 - окна; 4 - рукоятка делительного устройства; 5 - передняя панель; 6 - ручка регулировки нуля; 7- рукоятка гиревого механизма; 8, 9 - установочные винты ножек; 10 - тумблер  

Порядок взвешивания на весах ВЛК-500-гМ

1. Проверяют установку весов по уровню 9, находящемуся с левой стороны весов. При необходимости положение весов ре­гулируют установочными винтами ножек 8.

2. С помощью шнура подсоединяют весы к электросети и включают тумблер 10.

3. При ненагруженной чашке весов 1 ручки 7 и 4 осторожным поворотом ставят в такое положение, чтобы в окнах 2, 3 и 11 была цифра 0 (полное отсутствие нагрузки на весы). В этом положении проверяют нулевую отметку: риска нуля по шкале в окне 2 должна находиться точно посредине между двумя треугольниками. В слу­чае необходимости добиваются этого, вращая ручку 6.

4. Помещают взвешиваемый предмет на чашку весов 1. Если при этом в окне 2 появляется изображение шкалы, оперируют только ручкой 4. Если изображения шкалы нет, добиваются его появления плавным, без толчков, вращением рукоятки 7, а за­
тем пользуются ручкой 4. Оперируя таким образом, следует найти положение, при котором отметка против какого-либо числа в окне 2 встала точно посредине между двумя треуголь­никами нулевой отметки.

5. Записывают отсчет, который складывается из: а) показа­ний в окне 11 (сотни граммов), б) показаний в окне 2 (десятки и единицы граммов), в) показаний в окне 3 (десятые и сотые доли грамма).

Модернизированные модели весов ВЛК с маркой ВЛКТ имеют механизм компенсации тары, который служит для уско­рения процесса взвешивания.

Аналитические весы

Известны два типа анали­тических весов: двухчашечные и одночашечные. Общей деталью для тех и других весов является коромысло, опирающееся на ребро призмы 1 (рис. 2), изготовленной из очень твердого материала - агата или или искусствен­ного сапфира. В двухчашечных весахопорная призма помещается точно в центре коромысла, так что плечи рычага Lx и L2 строго одинаковы по дли­не. Когда коромысло на­ходится в горизонтальном положении, m1L1 = m2L2, где тк и т2 - массы, находящиеся сле­ва и справа. Если на левую чашку весов помещают неизвестную массу тх, равновесие коромысла нарушается и восстанавливается лишь тогда, когда на правую чашку будут помещены разновески массой ms, равной тх.

У одночашечных весовплечи Lx и L2 разные. Следовательно, в положении равновесия m1 и т2 также неодинаковы. Масса m1, складывается из масс чашки, сережки, плеча L1 и полного ком­плекта разновесок; рис. 2 принцип действия двух-

масса т2 - из масс плеча L2, демпфера и про­тивовеса чашечных (а) и одночашечных весов (произведение m2L2 всегда постоянно). Если на чашку весов поместить взвешиваемую массу тх, равновесие можно вос­становить снятием массы ms из набора разновесок. При этом ms = тх. Такой способ взвешивания называется взвешиванием мето­дом замещения (способ Д.И. Менделеева). Техника взвешивания на двух- и одночашечных весах почти одинакова, хотя на по­следних взвешивание занимает меньше времени.

Важными характеристиками аналитических весов являются их чувствительность, а также цена деления шкалы. Чувстви­тельность определяется числом делений шкалы, на которое отклоняется стрелка при нагрузке массой 1 мг. Выражается чув­ствительность в делениях шкалы на миллиграмм — дел/мг. С увеличением массы взвешиваемого предмета чувствительность весов уменьшается.

Ценой деления шкалы называют груз, необходимый для сме­щения стрелки шкалы на одно деление. Цена деления обратно пропорциональна чувствительности весов.

Равновесное положение стрелки ненагруженных весов назы­вают нулевой точкой. При нагруженных весах это положение называют точкой равновесия. Определение нулевой точки необ­ходимо проводить перед началом каждого взвешивания.

Чтобы получать правильные результаты при взвешивании и не вывести из строя весы, необходимо соблюдать ряд общих правил взвешивания.

1. Перед началом взвешивания проверяют состояние весов и устанавливают нулевую точку так, как это описано в указаниях по технике взвешивания.

2. Взвешиваемый предмет и гирьки помещают на чашки ве­сов, а также снимают их только при закрытом арретире; откры­вать и закрывать арретир нужно медленно и плавно.

3. Предмет и гирьки помещают в центр чашки. Нельзя взвеши­вать предмет, имеющий температуру, отличную от температуры весовой комнаты. Гирьки берут только пинцетом и ставят не на рабочий стол, а только на весы или в футляр, где они хранятся.

4. Нельзя взвешивать влажные и грязные предметы. Сыпучие вещества нельзя помещать непосредственно на чашку весов или взвешивать на листе бумаги; взвешиваемое вещество должно быть только в бюксе, стаканчике или на часовом стекле. Жидкости,
выделяющие пары, а также гигроскопические вещества взвешива­ют только в закрытом бюксе.

5. Все взвешивания при выполнении конкретной работы сле­дует проводить на одних и тех же весах с использованием одногои того же набора гирек.

Весы АДВ-200 - аналитические демпферные весыс предельно допустимой нагрузкой 200 г (рис. 2.5). Весы смонтированы на базисной доске и помещены в футляр для защиты от пыли и колебаний воздуха.

Демпферы - это устройства, сокра­щающие время, не­обходимое для успо­коения коромысла.

Весы ВЛР-200 - лабораторные равноплечие весыс максималь­ной нагрузкой 200 г (рис. 3). Основные узлы весов ВЛР в прин­ципе аналогичны деталям весов АДВ-200. Весы опираются на основание 2, горизонтальный уровень которого устанавливается двумя винтами 11. Ручка 14 служит для настрой­ки четкости изображения шкалы 13, связанной со стрелкой 12. На правую и левую серьги 6 подвешены стаканы успокоителей колебаний (демпферы) 3 и чашки весов /. При помощи гиревого механизма ручкой 7 производится наложение или снятие встро­енных гирь на планку правой серьги. При этом в левом окне эк­рана 9 появляются цифры, указывающие массу навешенных гирь (в сотнях миллиграммов).

 

Рис 2 Основные узлы аналитических весов ВЛР-200

 

Включение весов производится поворотом любой из ручек 10 в верхнее положение. При повороте ручек в нижнее положение весы арретированы. Регулирование нулевого положения шкалы производится ручкой 4.

Весы имеют делительное устройство, позволяющее снимать отсчет на весах с точностью до 0,05 мг; отсчет снимается с дис­ка в правом окне экрана 9. Диск делительного устройства разде­лен на 20 частей, которые обозначены цифрами от "00" до "95" через 5 единиц; полный оборот диска соответствует изменению отсчета по шкале на одно деление (1 мг). Установка отсчета производится ручкой 8.

На экране 9 снимаются отсчеты по лимбу гиревого меха­низма (левое окно), по шкале (средняя часть экрана) и по диску делительного устройства (правое окно). Техника взвешивания на весах ВЛР-200

1. Перед началом работы ручкой 8 (см. рис. 3) диск делитель­ного устройства устанавливают на отметку "00" и ручкой 4 вво­дят нулевую отметку шкалы в отсчетную отметку экрана 9, изо­браженную в виде двух треугольников.

2. Включают весы в осветительную сеть с помощью шнура через трансформатор.

3. Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов и уравновешивают его накладными гирями из набора, а затем - встроенными гирями, навешивая их ручкой 7.

4. Плавным поворотом ручки 10 вводят весы в рабочее поло­жение. При более или менее правильно подобранной массе гирь после включения весов на экране должно появиться изображе­ние шкалы. Если оно не попадает на экран, следует арретировать весы ручкой 10 и изменить массу гирек, снимая или наве­шивая накладные или встроенные гири. Как только изображе­ние шкалы будет выведено на экран 9, снимают отсчет, как ука­зано на схеме (см. рис. 2.7). Если нет необходимости в высокойточности взвешивания, можно не пользоваться делительным устройством (ручка 8) и снимать отсчет на экране только по лимбу гиревого механизма (левое окно) и по шкале (средняя часть шкалы). Максимальная погрешность взвешивания без примене­ния делительного устройства составляет ±0,001 г.

5. По окончании взвешивания весы арретируют, снимают нагрузку с обеих чашек и ручками 7 и 8 выводят механизмы на нулевые отметки, после чего весы выключают из сети.

Весы ВАО-200 - автоматические одночашечные весыс предель­ной нагрузкой 200 г сверху закрыты крышкой . Взвеши­вание на таких весах производят без применения гирь из разновеса. Гири подбирают с помощью лимбов; показания массы считыва­ют по лимбам и табло. Чашка с ги­рями уравновешена на другом плече коромысла демпфером-противовесом. Взвешивание производят методом замещения: урав­новешивают массу, нахо­дящуюся на чашке весов, путем снятия гирь с под­вески.

Фильтрование

Для отделения жидкостей от мелких твердых частичек приме­няют фильтрование, т. е. процеживание жидкости через мелкопо­ристые материалы — фильтр, который пропускает жидкость и за­держивает на своей поверхности твердые частицы. Жидкость, про­шедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. Наиболее часто в количественном анализе поль­зуются беззольными бумажными фильтрами. При сгорании они дают золу, масса которой столь мала, что ею можно пренебречь; эта масса указывается на упаковке и обычно составляет менее 0,1 мг. Бумажные фильтры выпускают разного диаметра (указы­вается на обложке пачки) и разной пористости. О степени по­ристости можно узнать по цвету обложки или упаковки пачки. В нашей стране принята следующая маркировка бумажных фильтров. Красная (или черная) лента - быстрофильтрующие. Диаметр пор -10 мкм. Предназначены для фильтрования аморфных осадков, таких как гидроксиды железа, алюминия, сульфиды металлов. Белая лента - среднефильтрующие. Диа­метр пор -3,5 мкм. Предназначены для крупнокристаллических осадков типа СаС2О4 • Н2О, а также для отделения кремниевой кислоты. Синяя лента - медленнофильтрующие, самые плотные. Диаметр пор -1-2,5 мкм. Применяют для отделения мелкокри­сталлических осадков (BaSO4, NH4MgPO4 ■ 6Н2О и др.). В лабораториях используют также импортные бумажные фильтры; их характеристики указаны на упаковке.В лабораторной прак­тике обычно применяют гладкие и складчатые фильтры.

Для приготовления гладкого фильтра берут листок фильтроваль­ной бумаги, имеющий форму квадрата (рис. 1), и складывают сна­чала вдвое (1), а потом вчетверо (2). Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге (3), отделяют пальцем один слой бу­маги от трех остальных и расправляют. Получается конус (4). Полученный фильтр вкладывают в воронку так, чтобы он плотно прилегал к ее стенкам, затем, слегка прижимая бумагу пальцем к стеклу воронки, смачивают фильтр небольшим количеством воды. Для увеличения площади фильтрации применяют складчатые фильт­ры (рис. 2). О приемах изготовления складчатого фильтра следует спросить у преподавателя. Размер фильтра — гладкого и складча­того — должен быть таков, чтобы верхний край его не доходил до края воронки на 3—5 мм. При фильтровании воронку укрепляют на кольце штатива. Вливать жидкость в воронку следует по стек­лянной палочке. Воронку устанавливают так, чтобы конец ее касал­ся стенки сосуда для сбора фильтрата (рис.3).

Рис. 1 Рис. 2

Фильтрование начинают с декантации жидкости: осторожно сливают раствор, не взмучи­вая осадка. Сливание производят по палочке, наполняя фильтр не больше чем на 2/3 его высоты. Палочка должна находиться над фильтром или, пока фильтруется жидкость, - в стакане. Когда вся жидкость с осадка будет слита, осадок промывают, также используя метод декантации. Для этого в стакан с осад­ком приливают небольшой объем промывной жидкости (состав ее указывается в прописи) и, хорошо перемешав палочкой, дают отстояться жидкости, после чего сливают ее по палочке на фильтр. Повторяют эти операции 2-3 раза, затем переносят оса­док на фильтр.

Для этой цели пользуются промывалкой, заполненной промывной жидкостью, состав которой указывается в прописи. Осторожно, тонкой струйкой обмывают осадок на фильтре по верхнему его краю несколько раз, причем новую порцию промывной жидкости приливают тогда, когда полностью стечет предыдущая. Конец промывания контролируют по отрицательной реакции на удаляемые примеси. Бумажные фильтры можно применять не всегда. Они не годятся, в частности, для фильтрования растворов, представляю­щих собой концентрированные кислоты или щелочи. Кроме того, их целесообразно применять только для тех осадков, которые будут прокаливаться при температуре выше 500 °С.  
Перенесение осадка на фильтр - операция очень ответствен­ная и требующая очень большого внимания. К осадку, промы­тому в стакане методом декантации, добавляют небольшой объ­ем промывной жидкости, перемешивают палочкой и сразу же по палочке сливают жидкость с осадком на фильтр, заполняя его не больше чем на 2/3 высоты. После сливания всей взму­ченной жидкости добавляют новую порцию промывного рас­твора и поступают таким же образом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока весь осадок не окажется на фильтре. После этого небольшой кусочек беззольного фильтра бросают в стакан и с помощью палочки протирают стенки и дно стакана; другим кусочком протирают палочку, и оба кусочка помещают на фильтр. После этого приступают к промыванию осадка на фильтре.

Рис. 3

Мытье и сушка посуды

Посуда, употребляемая для опытов, должна быть чистой, ее моют водопроводной водой с помощью специальных щеток — ер­шиков, а затем несколько раз ополаскивают дистиллиро­ванной водой. Если посуда очень загрязнена, к воде прибавляют немного соляной кислоты или моют ее «хромовой смесью» (смесь дихромата калия с концентрированной серной кислотой). Если необходимо быстро высушить посуду, ее помещают в сушильный шкаф. Мерную посуду моют тотчас же после употребления. Сушить мерную посуду в сушиль­ном шкафу при высокой температуре не рекомендуется из-за гисте­резиса стекла.

Нагревательные приборы.

Спиртовые горелки обычно бывают стеклянные с притертым колпачком. В них наливают спирт. Спиртовые горелки дают не очень горячее пламя. После окончания работы горелку закрывают колпачком, чтобы спирт не испарялся.

Бани. Для продолжительного нагревания в пределах температур 100-300 оС применяют бани: водяную, песчаную и др. Водяная баня представляет собой металлический сосуд, который закрывают несколькими концентрическими плоскими кольцами различного диаметра, налагающимися одно на другое. При пользовании баней ее заполняют водой на 2/3 объема. При этом надо следить, чтобы вода полностью не выкипала. Для получения более высоких температур в сосуд заливают вместо воды масло или концентриро­ванный раствор какой-нибудь соли (хлорида натрия, хлорида каль­ция и др.). Песчаная баня, также часто применяющаяся в лабора­тории для медленного и постепенного нагревания, представляет со­бой металлическую чашу, заполненную сухим чистым песком, прокаленным для удаления из него органических примесей.

Печи. Для получения температуры 600—1000 °С применяется электрическая печь — муфельная. Муфельная печь состо­ит из четырехугольного каркаса, открытого с одной стороны, изго­товленного из огнеупорной глины или другого огнеупорного мате­риала. Каркас снаружи обмотан проволокой с высоким сопротив­лением для нагревания и изолирован асбестом. Каркас заключен в металлическую оболочку с дверкой также из огнеупорного мате­риала. С помощью особого регулировочного устройства печь может нагреваться в определенных интервалах температур. Подключают муфельную печь в осветительную сеть. Перед этим следует прове­рить, соответствует ли напряжение сети напряжению, указанному на подводящих клеммах печи.

Электрические плитки. В лабораториях, в которых нет газа, или в тех случаях, когда требуется нагревание, а пользо­ваться горелками нельзя (например при перегонке воспламеняю­щихся легколетучих жидкостей) применяют электрические плиты. Электроплитки бывают различного размера, с открытой или закры­той спиралью (рис. 11). Плитки с закрытой спиралью удобны и безопасны при работе с легковоспламеняющимися и летучими ве­ществами. Они имеют поверх спирали пластинку — металлическую, асбестовую или талько-шамотную. Последние две устойчивее к дей­ствию химических реагентов.

Для нагревания круглодонной стеклянной посуды применяют колбонагреватели. Они выше обычных плиток и имеют конусообразное углубление. Нагревательная спираль у колбонагревателей расположена по конусу керамики и почти полностью углублена в нее.

Лабораторная работа.

Калибрование мерной посуды

Краткое теоретическое вступление:

Фактическая вместимость мерной посуды несколько отличается от номинальной величины, указываемой заводом-изготовителем. Определяют истинную вместимость с точностью до сотых долей миллилитра путем калибрования. Для этого определяют точную массу вмещаемого посудой (или выливаемого из нее) объема воды и делят полученное значение на плотность воды с учетом температуры. Значение плотности воды при данной температуре берут из справочника.

Цель: Определить истинную вместимость мерной посуды.

 

Ход выполнения калибрования мерной колбы:

1. Мерную колбу тщательно моют и высушива­ют в сушильном шкафу.

2. Остывшую до температуры весовой комнаты колбу взвешивают на технохимических весах и записывают ее массу т.

3. Наполняют ее дистиллированной водой до метки. Помещают колбу с водой на чашку весов и взвешивают; записывают массу m1 и, и температуру воды. По разности (m1-m) определяют массу воды, находящейся в колбе.

4. Снимают колбу с чашки весов, отливают некоторый объем воды и снова доводят ее уровень до метки. Еще раз взвешивают колбу с водой (m2) и снова находят массу воды (m2-т) и запи­сывают ее температуру.

5. Все операции повторяют еще раз, чтобы получить 2-3 ре­зультата взвешивания, отличающихся друг от друга не более чем на 0,1 г для колбы вместимостью 100 мл, 0,05 г - для колбы вместимостью 50 мл, 0,03 г - для 25 мл и т.д.

Данные заносят в табл. и вычисляют объем калибруемой мерной колбы VK как среднее из двух-трех сходящихся результа­тов, округляя его до сотых долей миллилитра.

 

Лабораторная работа.

Весы и техника взвешивания

Технические весы

Весы предназначены для измерения массы вещества. В зависи­мости от требуемой точности в лабораториях пользуются либо техническими или технохимическими, либо аналитическими ве­сами. Технические и технохимические весы позволяют произво­дить взвешивание с погрешностью до ±0,01 г с предельной нагрузкой до десятка килограммов (технические весы) и до 1 кг (технохимические). У аналитических весов различной конструк­ции предельная нагрузка изменяется от 20 до 200 г, и погреш­ность взвешивания составляет ±0,0001г.

В лабораторной практике применяют разнообразные техни­ческие и технохимические весы. Более совершенны последние; они имеют арретирное и балансировочное устройства, повышаю­щие надежность и стабильность показаний весов. К весам при­лагается набор гирь, помещенный в футляр, - разновес. Масса гирь-разновесок разная - от 10 мг до 500 г; она обозначена цифрами на каждой гирьке.

Для быстрого и точного взвешивания очень удобны квадрант­ные весыс полным механическим гиреналожением. Внешний вид одной из моделей таких весов — ВЛК-500-гМ показан на рис.1 . Они заключены в футляр с застекленным экраном 2 и окна­ми 3 и 11. Тумблер 10 служит для включения подсветки экрана. На шкале, находящейся за экраном 2, имеется отсчетная отметка в виде двух треугольников. Регулировка нулевой отметки произ­водится ручкой 6. Ручка 7 управляет гиревым механизмом (соот­ветствующие показания - в окне 11). Рукоятка 4 управляет дели­тельным устройством, которое позволяет снимать отсчет с точно­стью ±10 мг (соответствующие показания в окнах 2 и 3).

Рис. 1. Квадрантные весы ВЛК-500-гМ: 1 - чашка; 2 - экран; 3, 11 - окна; 4 - рукоятка делительного устройства; 5 - передняя панель; 6 - ручка регулировки нуля; 7- рукоятка гиревого механизма; 8, 9 - установочные винты ножек; 10 - тумблер  

Порядок взвешивания на весах ВЛК-500-гМ

1. Проверяют установку весов по уровню 9, находящемуся с левой стороны весов. При необходимости положение весов ре­гулируют установочными винтами ножек 8.

2. С помощью шнура подсоединяют весы к электросети и включают тумблер 10.

3. При ненагруженной чашке весов 1 ручки 7 и 4 осторожным поворотом ставят в такое положение, чтобы в окнах 2, 3 и 11 была цифра 0 (полное отсутствие нагрузки на весы). В этом положении проверяют нулевую отметку: риска нуля по шкале в окне 2 должна находиться точно посредине между двумя треугольниками. В слу­чае необходимости добиваются этого, вращая ручку 6.

4. Помещают взвешиваемый предмет на чашку весов 1. Если при этом в окне 2 появляется изображение шкалы, оперируют только ручкой 4. Если изображения шкалы нет, добиваются его появления плавным, без толчков, вращением рукоятки 7, а за­
тем пользуются ручкой 4. Оперируя таким образом, следует найти положение, при котором отметка против какого-либо числа в окне 2 встала точно посредине между двумя треуголь­никами нулевой отметки.

5. Записывают отсчет, который складывается из: а) показа­ний в окне 11 (сотни граммов), б) показаний в окне 2 (десятки и единицы граммов), в) показаний в окне 3 (десятые и сотые доли грамма).

Модернизированные модели весов ВЛК с маркой ВЛКТ имеют механизм компенсации тары, который служит для уско­рения процесса взвешивания.

Аналитические весы

Известны два типа анали­тических весов: двухчашечные и одночашечные. Общей деталью для тех и других весов является коромысло, опирающееся на ребро призмы 1 (рис. 2), изготовленной из очень твердого материала - агата или или искусствен­ного сапфира. В двухчашечных весахопорная призма помещается точно в центре коромысла, так что плечи рычага Lx и L2 строго одинаковы по дли­не. Когда коромысло на­ходится в горизонтальном положении, m1L1 = m2L2, где тк и т2 - массы, находящиеся сле­ва и справа. Если на левую чашку весов помещают неизвестную массу тх, равновесие коромысла нарушается и восстанавливается лишь тогда, когда на правую чашку будут помещены разновески массой ms, равной тх.

У одночашечных весовплечи Lx и L2 разные. Следовательно, в положении равновесия m1 и т2 также неодинаковы. Масса m1, складывается из масс чашки, сережки, плеча L1 и полного ком­плекта разновесок; рис. 2 принцип действия двух-

масса т2 - из масс плеча L2, демпфера и про­тивовеса чашечных (а) и одночашечных весов (произведение m2L2 всегда постоянно). Если на чашку весов поместить взвешиваемую массу тх, равновесие можно вос­становить снятием массы ms из набора разновесок. При этом ms = тх. Такой способ взвешивания называется взвешиванием мето­дом замещения (способ Д.И. Менделеева). Техника взвешивания на двух- и одночашечных весах почти одинакова, хотя на по­следних взвешивание занимает меньше времени.

Важными характеристиками аналитических весов являются их чувствительность, а также цена деления шкалы. Чувстви­тельность определяется числом делений шкалы, на которое отклоняется стрелка при нагрузке массой 1 мг. Выражается чув­ствительность в делениях шкалы на миллиграмм — дел/мг. С увеличением массы взвешиваемого предмета чувствительность весов уменьшается.

Ценой деления шкалы называют груз, необходимый для сме­щения стрелки шкалы на одно деление. Цена деления обратно пропорциональна чувствительности весов.

Равновесное положение стрелки ненагруженных весов назы­вают нулевой точкой. При нагруженных весах это положение называют точкой равновесия. Определение нулевой точки необ­ходимо проводить перед началом каждого взвешивания.

Чтобы получать правильные результаты при взвешивании и не вывести из строя весы, необходимо соблюдать ряд общих правил взвешивания.

1. Перед началом взвешивания проверяют состояние весов и устанавливают нулевую точку так, как это описано в указаниях по технике взвешивания.

2. Взвешиваемый предмет и гирьки помещают на чашки ве­сов, а также снимают их только при закрытом арретире; откры­вать и закрывать арретир нужно медленно и плавно.

3. Предмет и гирьки помещают в центр чашки. Нельзя взвеши­вать предмет, имеющий температуру, отличную от температуры весовой комнаты. Гирьки берут только пинцетом и ставят не на рабочий стол, а только на весы или в футляр, где они хранятся.

4. Нельзя взвешивать влажные и грязные предметы. Сыпучие вещества нельзя помещать непосредственно на чашку весов или взвешивать на листе бумаги; взвешиваемое вещество должно быть только в бюксе, стаканчике или на часовом стекле. Жидкости,
выделяющие пары, а также гигроскопические вещества взвешива­ют только в закрытом бюксе.

5. Все взвешивания при выполнении конкретной работы сле­дует проводить на одних и тех же весах с использованием одногои того же набора гирек.

Весы АДВ-200 - аналитические демпферные весыс предельно допустимой нагрузкой 200 г (рис. 2.5). Весы смонтированы на базисной доске и помещены в футляр для защиты от пыли и колебаний воздуха.

Демпферы - это устройства, сокра­щающие время, не­обходимое для успо­коения коромысла.

Весы ВЛР-200 - лабораторные равноплечие весыс максималь­ной нагрузкой 200 г (рис. 3). Основные узлы весов ВЛР в прин­ципе аналогичны деталям весов АДВ-200. Весы опираются на основание 2, горизонтальный уровень которого устанавливается двумя винтами 11. Ручка 14 служит для настрой­ки четкости изображения шкалы 13, связанной со стрелкой 12. На правую и левую серьги 6 подвешены стаканы успокоителей колебаний (демпферы) 3 и чашки весов /. При помощи гиревого механизма ручкой 7 производится наложение или снятие встро­енных гирь на планку правой серьги. При этом в левом окне эк­рана 9 появляются цифры, указывающие массу навешенных гирь (в сотнях миллиграммов).

 

Рис 2 Основные узлы аналитических весов ВЛР-200

 

Включение весов производится поворотом любой из ручек 10 в верхнее положение. При повороте ручек в нижнее положение весы арретированы. Регулирование нулевого положения шкалы производится ручкой 4.

Весы имеют делительное устройство, позволяющее снимать отсчет на весах с точностью до 0,05 мг; отсчет снимается с дис­ка в правом окне экрана 9. Диск делительного устройства разде­лен на 20 частей, которые обозначены цифрами от "00" до "95" через 5 единиц; полный оборот диска соответствует изменению отсчета по шкале на одно деление (1 мг). Установка отсчета производится ручкой 8.

На экране 9 снимаются отсчеты по лимбу гиревого меха­низма (левое окно), по шкале (средняя часть экрана) и по диску делительного устройства (правое окно). Техника взвешивания на весах ВЛР-200

1. Перед началом работы ручкой 8 (см. рис. 3) диск делитель­ного устройства устанавливают на отметку "00" и ручкой 4 вво­дят нулевую отметку шкалы в отсчетную отметку экрана 9, изо­браженную в виде двух треугольников.

2. Включают весы в осветительную сеть с помощью шнура через трансформатор.

3. Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов и уравновешивают его накладными гирями из набора, а затем - встроенными гирями, навешивая их ручкой 7.

4. Плавным поворотом ручки 10 вводят весы в рабочее поло­жение. При более или менее правильно подобранной массе гирь после включения весов на экране должно появиться изображе­ние шкалы. Если оно не попадает на экран, следует арретировать весы ручкой 10 и изменить массу гирек, снимая или наве­шивая накладные или встроенные гири. Как только изображе­ние шкалы будет выведено на экран 9, снимают отсчет, как ука­зано на схеме (см. рис. 2.7). Если нет необходимости в высокойточности взвешивания, можно не пользоваться делительным устройством (ручка 8) и снимать отсчет на экране только по лимбу гиревого механизма (левое окно) и по шкале (средняя часть шкалы). Максимальная погрешность взвешивания без примене­ния делительного устройства составляет ±0,001 г.

5. По окончании взвешивания весы арретируют, снимают нагрузку с обеих чашек и ручками 7 и 8 выводят механизмы на нулевые отметки, после чего весы выключают из сети.

Весы ВАО-200 - автоматические одночашечные весыс предель­ной нагрузкой 200 г сверху закрыты крышкой . Взвеши­вание на таких весах производят без применения гирь из разновеса. Гири подбирают с помощью лимбов; показания массы считыва­ют по лимбам и табло. Чашка с ги­рями уравновешена на другом плече коромысла демпфером-противовесом. Взвешивание производят методом замещения: урав­новешивают массу, нахо­дящуюся на чашке весов, путем снятия гирь с под­вески.

Фильтрование

Для отделения жидкостей от мелких твердых частичек приме­няют фильтрование, т. е. процеживание жидкости через мелкопо­ристые материалы — фильтр, который пропускает жидкость и за­держивает на своей поверхности твердые частицы. Жидкость, про­шедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. Наиболее часто в количественном анализе поль­зуются беззольными бумажными фильтрами. При сгорании они дают золу, масса которой столь мала, что ею можно пренебречь; эта масса указывается на упаковке и обычно составляет менее 0,1 мг. Бумажные фильтры выпускают разного диаметра (указы­вается на обложке пачки) и разной пористости. О степени по­ристости можно узнать по цвету обложки или упаковки пачки. В нашей стране принята следующая маркировка бумажных фильтров. Красная (или черная) лента - быстрофильтрующие. Диаметр пор -10 мкм. Предназначены для фильтрования аморфных осадков, таких как гидроксиды железа, алюминия, сульфиды металлов. Белая лента - среднефильтрующие. Диа­метр пор -3,5 мкм. Предназначены для крупнокристаллических осадков типа СаС2О4 • Н2О, а также для отделения кремниевой кислоты. Синяя лента - медленнофильтрующие, самые плотные. Диаметр пор -1-2,5 мкм. Применяют для отделения мелкокри­сталлических осадков (BaSO4, NH4MgPO4 ■ 6Н2О и др.). В лабораториях используют также импортные бумажные фильтры; их характеристики указаны на упаковке.В лабораторной прак­тике обычно применяют гладкие и складчатые фильтры.

Для приготовления гладкого фильтра берут листок фильтроваль­ной бумаги, имеющий форму квадрата (рис. 1), и складывают сна­чала вдвое (1), а потом вчетверо (2). Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге (3), отделяют пальцем один слой бу­маги от трех остальных и расправляют. Получается конус (4). Полученный фильтр вкладывают в воронку так, чтобы он плотно прилегал к ее стенкам, затем, слегка прижимая бумагу пальцем к стеклу воронки, смачивают фильтр небольшим количеством воды. Для увеличения площади фильтрации применяют складчатые фильт­ры (рис. 2). О приемах изготовления складчатого фильтра следует спросить у преподавателя. Размер фильтра — гладкого и складча­того — должен быть таков, чтобы верхний край его не доходил до края воронки на 3—5 мм. При фильтровании воронку укрепляют на кольце штатива. Вливать жидкость в воронку следует по стек­лянной палочке. Воронку устанавливают так, чтобы конец ее касал­ся стенки сосуда для сбора фильтрата (рис.3).

Рис. 1 Рис. 2

Фильтрование начинают с декантации жидкости: осторожно сливают раствор, не взмучи­вая осадка. Сливание производят по палочке, наполняя фильтр не больше чем на 2/3 его высоты. Палочка должна находиться над фильтром или, пока фильтруется жидкость, - в стакане. Когда вся жидкость с осадка будет слита, осадок промывают, также используя метод декантации. Для этого в стакан с осад­ком приливают небольшой объем промывной жидкости (состав ее указывается в прописи) и, хорошо перемешав палочкой, дают отстояться жидкости, после чего сливают ее по палочке на фильтр. Повторяют эти операции 2-3 раза, затем переносят оса­док на фильтр.

Для этой цели пользуются промывалкой, заполненной промывной жидкостью, состав которой указывается в прописи. Осторожно, тонкой струйкой обмывают осадок на фильтре по верхнему его краю несколько раз, причем новую порцию промывной жидкости приливают тогда, когда полностью стечет предыдущая. Конец промывания контролируют по отрицательной реакции на удаляемые примеси. Бумажные фильтры можно применять не всегда. Они не годятся, в частности, для фильтрования растворов, представляю­щих собой концентрированные кислоты или щелочи. Кроме того, их целесообразно применять только для тех осадков, которые будут прокаливаться пр

Последнее изменение этой страницы: 2016-06-09

lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда...