Главная Случайная страница Категории: ДомЗдоровьеЗоологияРнформатикаРскусствоРскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиРкологияРРєРѕРЅРѕРјРёРєР°Рлектроника |
Визначення зворотним титруваннямПринцип методу. РџС–Рґ дією надлишку сильної кислоти аніони РЎРћ32- та РќРЎРћ3- повністю переходять Сѓ молекули РЎ02 (Рќ2РЎ03). Останні видаляють С–Р· розчину продуванням повітря, вільним РІС–Рґ РЎРћ2. Залишок сильної кислоти відтитровують стандартним розчином Р±СѓСЂРё Р·Р° наявності змішаного С–РЅРґРёРєР°Втору: 2РќРЎ1 + NР°2Р’407 + 5Рќ20 = 4Рќ3Р’03 + 2NаС1. Р—Р° різницею еквівалентів добавленої сильної кислоти та витраченої РЅР° тиВтрування Р±СѓСЂРё обчислюють концентрацію С–РѕРЅРЅРёС… форм вугільної кислоти, виражену РІ моль-екв РќРЎ03-/РґРј3. Установки, прилади, лабораторний РїРѕСЃСѓРґ, реактиви Апаратура Прилад для очищення повітря РІС–Рґ РЎРћ2. Реактиви Розчин соляної кислоти, 0,05 моль-екв/РґРј3: 4,2 СЃРј3 концентроВваної РќРЎ1 розбавляють бідистильованою РІРѕРґРѕСЋ РґРѕ 1 РґРј3. Точну концентрацію кислоти встановлюють титруванням стандартним розчином Р±СѓСЂРё. Стандартний розчин Р±СѓСЂРё, 0,05 моль-екв/РґРј3: 4,767 В± 0,001 Рі тричі перекристалізованого препарату NР°2B4O7В·10Рќ2Рћ розчиняють Сѓ бідистильованій РІРѕРґС– Р№ доводять РѕР±'єм розчину РґРѕ 0,5 РґРј3 Сѓ РјС–СЂРЅС–Р№ колбі. Зберігати розчин Р±СѓСЂРё рекомендується РІ поліетиленовій РїРѕВСЃСѓРґРёРЅС–, щільно закритій РїСЂРѕР±РєРѕСЋ. Розчин Р±СѓСЂРё бажано готувати через кожні 3 РјС–СЃ. Точну концентрацію розчину Р±СѓСЂРё можна встановити титруванВРЅСЏРј розчином соляної або сірчаної кислоти, приготовленим С–Р· фіксаналу. Перекристалізація: 20 - 25 Рі NР°2B4O7В·10Рќ2Рћ, С….С‡., розчиняють Сѓ 100 СЃРј3 дистильованої РІРѕРґРё Р·Р° нагрівання РґРѕ 50 °С. Теплий розчин швидко фільтрують РєСЂС–Р·СЊ лійку Бюхнера. Фільтрат охолоджують РЅР° льодяній бані, кристали, що утворились, відділяють РЅР° лійці Бюхнера С– висушують СѓРїСЂРѕРґРѕРІР¶ РґРІРѕС… РґС–Р± РјС–Р¶ аркушами фільтруВвального паперу. Препарат зберігають Сѓ Р±СЋРєСЃС–; Р№РѕРіРѕ кристали РЅРµ РїРѕРІРёРЅРЅС– прилипати РґРѕ СЃСѓС…РѕС— скляної палички. Змішаний індикатор: 0,5 Рі метилового червоного РЎ15Рќ15Рћ2N3 розчиняють Сѓ 100 СЃРј3 етилового спирту С– добавляють 4 СЃРј3 1%-РіРѕ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ розчину метиленового голубого РЎ16Рќ18NSРЎl. Розчин РїРѕРІРёВнен мати малинове забарвлення Сѓ кислому середовищі Р№ інтенсивВРЅРѕ зелене — Сѓ лужному. Індикатор зберігають Сѓ РїРѕСЃСѓРґРёРЅС– Р· темного скла. Визначення точної концентрації розчину соляної кислоти. РЈ конічну колбу для титрування піпеткою вносять 10,0 СЃРј3 розчину соляної кислоти (або інший точно РІРёРјС–СЂСЏРЅРёР№ РѕР±'єм), добавляють 90 СЃРј3 дистильоВваної РІРѕРґРё С– 10 крапель змішаного індикатору. Розчин перемішують, РїСЂРѕВпускають РєСЂС–Р·СЊ РЅСЊРѕРіРѕ СѓРїСЂРѕРґРѕРІР¶ 10 С…РІ повітря, вільне РІС–Рґ РЎ02. С– титрують стандартним розчином Р±СѓСЂРё РґРѕ Р·РјС–РЅРё забарвлення Р· малинового РЅР° інтенВСЃРёРІРЅРѕ зелене. Концентрацію розчину соляної кислоти РЎС… (моль-екв/РґРј3) обчислюють Р·Р° СЂС–РІРЅСЏРЅРЅСЏРј: Cx= , РґРµ V1 — РѕР±'єм стандартного розчину Р±СѓСЂРё, використаний для титрування, СЃРј3; РЎ — концентрація стандартного розчину Р±СѓСЂРё, моль-екв/РґРј3; V — РѕР±'єм СЂРѕР·Вчину соляної кислоти, використаний для титрування, СЃРј3. Робочі розчини хлориду калію для РїРѕР±СѓРґРѕРІРё калібрувального графіка готують С–Р· використанням стандартного розчину РљРЎ1 анаВлогічно, СЏРє С– робочі розчини, хлориду натрію. РџРѕСЂСЏРґРѕРє виконання роботи 100 СЃРј3 РїСЂРѕР±Рё РІРѕРґРё наливають Сѓ колбу місткістю 250 СЃРј3, добавляють 10 крапель змішаного індикатору С– Р· бюретки таку кільВкість розчину соляної кислоти концентрацією 0,05 моль-екв/РґРј3, щоб РїСЂРѕР±Р° забарвилася РІ малиновий колір. Потім добавляють ще 1-2 СЃРј3 розчину СЃРѕВляної кислоти С– видаляють РґС–РѕРєСЃРёРґ вуглецю продуванням РєСЂС–Р·СЊ РїСЂРѕР±Сѓ РІРѕРґРё повітря, вільного РІС–Рґ РЎ02. РќРµ припиняючи продування повітрям, РїСЂРѕР±Сѓ титВрують розчином Р±СѓСЂРё РґРѕ РїРѕСЏРІРё стійкого зеленого забарвлення. ((V1В·C1- V2В·C2)В·1000)/V=РҐ моль-екв РќРЎРћ3-/РґРј3; ((V1В·C1- V2В·C2)В·1000В·61,02)/V =Y РјРі РќРЎРћ3-/РґРј3 РґРµ V1 — РѕР±'єм розчину соляної кислоти, добавлений РґРѕ РїСЂРѕР±Рё РІРѕРґРё, СЃРј3; РЎ1 — концентрація розчину соляної кислоти, добавленої РґРѕ РїСЂРѕР±Рё РІРѕРґРё, моль- екв/РґРј3; V2 — РѕР±'єм стандартного розчину Р±СѓСЂРё, витрачений РЅР° титрування залишку соляної кислоти, СЃРј3; РЎ2 — концентрація стандартного розчину Р±СѓВСЂРё, витраченого РЅР° титрування залишку соляної кислоти, моль-екв/РґРј3; V — РѕР±'єм РїСЂРѕР±Рё РІРѕРґРё, СЃРј3; 61,02 — молярна маса еквівалента гідрокарбонат-С–РѕРЅС–РІ. Обчислення Р·Р° балансом еквівалентів головних С–РѕРЅС–РІ Сольового складу Гідрокарбонати, хлориди та сульфати натрію, калію, магнію С– кальцію, СЏРєС– С” сольовими компонентами РїСЂРёСЂРѕРґРЅРёС… РІРѕРґ, практично повністю дисоційовані. РўРѕРјСѓ СЃСѓРјР° еквівалентів аніонів має дорівнювати СЃСѓРјС– еквівалентів катіонів. РџСЂРё цьому враховують лише ті С–РѕРЅРё, концентрація СЏРєРёС… перевищує 0,01 ммоль-екв/РґРј3. Якщо концентрацію таких С–РѕРЅС–РІ установлено РІС–РґРїРѕРІС–РґРЅРёВРјРё методами аналізу для РІСЃС–С… сольових компонентів, РѕРєСЂС–Рј натрію та калію, то Р·Р° різницею СЃСѓРјРё ммоль-екв/РґРј3 СѓСЃС–С… аніонів та катіонів РЎР°2+ С– Рњg2+ можна розрахувати СЃСѓРјСѓ ммоль-екв/РґРј3 NР°+ С– Рљ+. Обчислення виконують Р·Р° СЂС–РІРЅСЏРЅРЅСЏРј:
Рї (Na++ Рљ+) = Рї (РЎl- + РќРЎРћ3- + 1/2В·SO42-) - Рї (1/2В· Рњg2+ + 1/2В·РЎР°2+),
Результати обчислень С” наближеними, оскільки частина аніонів Р№ особлиВРІРѕ катіонів залежно РІС–Рґ СЂРќ та Р•h РІРѕРґРё може бути Р·РІ'язана РІ інші розчинні СЃРїРѕВлуки.
Твердість РІРѕРґРё Твердість РІРѕРґРё — це властивість РїСЂРёСЂРѕРґРЅРѕС— РІРѕРґРё, зумовлена вмістом Сѓ РЅС–Р№ РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРјСѓ розчинених солей кальцію та магнію. Р’РѕРЅРё надходять Сѓ РІРѕРґРё внаслідок розчинення Р№ хімічного вивітрювання РіС–СЂСЃСЊРєРёС… РїРѕСЂС–Рґ, мінералів та солей, зокрема РїС–Рґ час взаємодії розчиненого Сѓ РІРѕРґС– РґС–РѕРєСЃРёРґСѓ вуглецю Р· карбоВнатними мінералами, що призводить РґРѕ накопичення Сѓ РІРѕРґС– розчинних РіС–РґСЂРѕВкарбонатів кальцію Р№ магнію. Джерелом С–РѕРЅС–РІ кальцію та магнію С” Р№ мікробіальні процеси, СЏРєС– відбуваються РІ ґрунтах площі РІРѕРґРѕР·Р±РѕСЂСѓ та РІ РґРѕРЅРЅРёС… РІС–РґВкладах, Р° також промислові стічні РІРѕРґРё. Загальну твердість РІРѕРґРё поділяють РЅР° карбонатну, зумовлену вмістом гідрокарбонатів (карбонатів Р·Р° СЂРќ > 8,3) кальцію Р№ магнію, та некарбонатну, спричинену вмістом хлоридів С– сульфатів кальцію Р№ магнію. Карбонатну твердість іще називають тимчасовою, оскільки РїС–Рґ час РєРёРї'ятіння РІРѕРґРё РІРѕРЅР° усувається внаслідок розкладання гідрокарбонатів кальцію (магнію): РЎР°(РќРЎ03)2 →СаС03 ↓+РЎ02↑ +Рќ20. Некарбонатну твердість називають постійною; РІРѕРЅР° РґРѕСЂС–РІРЅСЋС” сумарному вмісту солей кальцію С– магнію, що залишаються Сѓ РІРѕРґС– після С—С— РєРёРї'ятіння. Твердість РІРѕРґРё виражають Сѓ мілімоль-еквівалентах РЅР° кубічний дециметр (ммоль-екв/РґРј3). Інколи використовують інші одиниці — німецькі, англійські або французькі градуси (табл. 4.1).
Табл. 4.1. Одиниці твердості води
Твердість РІРѕРґ коливається РІ широких межах — РІС–Рґ одиниць РґРѕ десятків ммоль-екв/РґРј3. Р’РѕРґСѓ Р· твердістю менш СЏРє 4 ммоль-екв/РґРј3 вважають Рј'СЏРєРѕСЋ, РІС–Рґ 4 РґРѕ 8 — середньої твердості, РІС–Рґ 8 РґРѕ 12 — твердою, Р° понад 12 ммоль- екв/РґРј3 — дуже твердою. РЈ поверхневих водах суходолу карбонатна твердість становить РґРѕ 70 - 80 % загальної. Для РїСЂРёСЂРѕРґРЅРёС… РІРѕРґ характерне сезонне РєРѕВливання твердості, СЏРєР° зазвичай досягає найбільших значень наприкінці Р·РёВРјРё, Р° найменших — Сѓ період повені. Загальну твердість РІРѕРґРё визначають комплексонометричним титруванВРЅСЏРј, індикатором слугує еріохром чорний Рў. Карбонатна (тимчасова) твердість, виражена РІ ммоль-екв/РґРј3, РґРѕСЂС–РІРЅСЋС” лужності РІРѕРґРё, вираженій Сѓ ммоль-екв/РґРј3 (РґРёРІ. Рї.4.1). Некарбонатна (постійна) твердість РґРѕСЂС–РІРЅСЋС” різниці РјС–Р¶ загальною та карбонатною твердістю, С—С— виражають Сѓ ммоль-екв/РґРј3. Якщо РІ досліджуваній РІРѕРґС– містяться значні кількості катіонів натрію С– РєР°Влію, Р· СЏРєРёРјРё Р·РІ'язана частина гідрокарбонатних С– карбонатних С–РѕРЅС–РІ, то карВбонатна (тимчасова) твердість, розрахована Р·Р° лужністю, РЅРµ відповідає СЃРїСЂР°Ввжній. РЈ такому разі визначають тільки загальну твердість РІРѕРґРё, РЅРµ розділяВючи С—С— РЅР° карбонатну (тимчасову) С– некарбонатну (постійну).
Комплексонометричне визначення Принцип методу. РџСЂРё взаємодії С–РѕРЅС–РІ РЎР°2+ С– Рњg2+ Р· комплексоном III (двонатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти, скорочено NР°2Рќ2Y) утворюються безбарвні, стійкі Сѓ лужному середовищі комплекси складу РњРµ2+ : NР°2Рќ2Y = 1 : 1 Р·Р° схемою: РњРµ2+ + Рќ2Y2- ↔ РњРµY2- +2Рќ+, РґРµ Рќ2Y2- — аніон комплексону ІІІ. РџСЂРё добавлянні розчину комплексону III РґРѕ РїСЂРѕР±Рё РІРѕРґРё спочатку утворюВються більш стійкі комплекси кальцію, Р° потім менш стійкі комплекси магнію. Індикатор еріохром чорний Рў Р·Р° СЂРќ ~10 утворює Р· іонами магнію комплекВСЃРЅСѓ сполуку червоно-фіолетового кольору: Рњg2+ + Рќ2Р†nd- ↔ РњgР†nd- +2Рќ+. Блакит- Червоно-В РЅРёР№ фіолетовий Після досягнення точки еквівалентності магній Р·РІ'язується РІ стійкіший безбарвний комплекс С–Р· комплексоном III С– розчин забарвлюється РІ блакитВРЅРёР№ колір унаслідок РїРѕСЏРІРё вільних аніонів індикатору: РњgР†nd- + Рќ2Y2- ↔ РњgY2- + Рќ2Р†nd-. Червоно- Блакит- фіолетовий РЅРёР№ Р—Р° наявності С–РѕРЅС–РІ металів, комплекси СЏРєРёС… Р· еріохром чорним Рў міцніші, РЅС–Р¶ С–Р· комплексоном III, Р·РјС–РЅР° кольору розчину РІ точці еквівалентності недоВстатньо чітка. Визначенню твердості РІРѕРґРё заважають С–РѕРЅРё заліза концентраВцією понад 10 РјРі/РґРј3, кобальту, нікелю, РјС–РґС– (концентраціями кожного понад 0,1 РјРі/РґРј3) та деякі С–РЅ. Для маскування катіонів металів, СЏРєС– заважають аналізу, застосовують ціВанід калію, солянокислий гідроксиламін або сульфід натрію. Така потреба постає РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРјСѓ РїСЂРё аналізі стічних РІРѕРґ. Дуже каламутні РІРѕРґРё фільтрують РєСЂС–Р·СЊ мембранний фільтр С–Р· діаметром РїРѕСЂ 0,45 РјРєРј. Мінімальна визначувана твердість РІРѕРґРё становить 0,5 ммоль- екв/РґРј3 Р·Р° РѕР±'єму РїСЂРѕР±Рё 100 СЃРј3. 12 |
||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-07-22 lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда... |