Главная Случайная страница Категории: ДомЗдоровьеЗоологияРнформатикаРскусствоРскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиРкологияРРєРѕРЅРѕРјРёРєР°Рлектроника |
Полярографическое определение меди и никеля при совместном присутствии (работа № 18)Цель работы: определить содержание тяжелых металлов – никеля и меди в сточных водах при их совместном присутствии. Оборудование: 1) полярограф ПУ-1; 2) колбы мерные на 100 см3 – 4 шт., 3) колбы мерные на 25 см3 – 10 шт.; 4) бюретки на 50 см3 – 2 шт.; 5) бюретка на 100 см3 – 1 шт.; 6) стакан для слива на 500 см3; 7) мерные пипетки на 10 см3 – 2 шт. Реактивы: 1) стандартный раствор соли меди (0,1000 г Cu/дм3); 2) стандартный раствор соли никеля (0,1000 г Ni/дм3); 3) 0,2 %-ный рас-твор желатина; 4) аммиачно-хлоридный фон (53,5 г NH4Cl, 39 см3 25%-ного раствора аммиака, 30 г Na2SO3 на 1 дм3 водного раствора). Опыт 1. Постояннотоковая полярография Построение градуировочной кривой. Стандартными растворами солей меди и никеля заполняют две бюретки на 50 см3 с соответствующей маркировкой. В третью бюретку наливают фоновый раствор. В мерные колбы на 25 см3 наливают 1,00; 2,00 и 3,00 см3 раствора соли меди, а в другие три колбы – такие же объемы раствора соли никеля. Отдельно готовят раствор учебной задачи: по 2,00 см3 рабочих растворов солей меди и никеля и получают контрольную задачу. Во все колбы добавляют по две капли раствора желатина и доливают фоном до метки. Записывают по-стояннотоковые полярограммы всех растворов. Концентрацию определяют методом градуировочного графика. Для этого проводят обмер поляро-грамм в соответствии с рис. 2.22 и заполняют табл. 2.8 и 2.9. Таблица 2.8 Построение градуировочной зависимости (СCu = 0,1000 г/дм3; СNi = 0,1000 г/дм3; объем мерной колбы 25 см3)
Таблица 2.9 Учебная и контрольная задачи
Задание 1. Для меди Рё никеля РІ координатах В«id – масса металла (РІ РїСЂРѕР±Рµ)В» построить градуировочные кривые. Определить коэффициенты градуиро-вочной функции (СЃРј. приложение 1). 2. Рассчитать массу (Рі) меди Рё никеля РІ контрольной задаче, пользу-СЏСЃСЊ коэффициентами градуировочной функции. Рассчитать концентрацию (Рі/РґРј3, моль/РґРј3) каждого металла РІ контрольной задаче. 3. Рассчитать объемы стандартных растворов солей меди Рё никеля, взятые для приготовления контрольной задачи. 4. РџСЂРё наличии нескольких параллельных измерений РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ ста-тистическую обработку результатов анализа: рассчитывают среднее арифметическое значение, среднеквадратичную ошибку, доверительный интервал, относительную ошибку определения (СЃРј. приложение 2). Опыт 2. Переменнотоковая полярография Построение градуировочной РєСЂРёРІРѕР№. РР· имеющихся стандартных рас-творов путем 10-кратного разбавления РІРѕРґРѕР№ РІ мерных колбах РЅР° 100 СЃРј3 готовят рабочие растворы СЃ концентрацией 0,0100 Рі/РґРј3 Рё наливают РёС… РІ бюретки СЃ соответствующей маркировкой. Затем точВРЅРѕ так же, как Рё РІ описанном выше варианте постояннотоковой полярографии, готовят рас-творы для измерения силы тока Рё последующего построения градуировоч-РЅРѕРіРѕ графика, Р° также растворы учебной Рё контрольной задач. Записывают переменнотоковые полярограммы. Рзмеряют высоты РїРёРєРѕРІ РІ соответствии СЃ СЂРёСЃ. 2.27. Результаты заносят РІ табл. 2.10 Рё 2.11. Затем для каждого РёР· металлов (медь, никель) РІ координатах В«h – mМе» строят градуировочные графики. РџРѕ соответствующему графику определяют концентрацию металла РІ учебной Рё контрольной задачах. Р РёСЃ. 2.27. Переменнотоковая полярограмма Рё измерение высот РїРёРєРѕРІ
Задание 1. Построить для меди и никеля градуировочные кривые в коорди-натах «высота пика h – масса металла в пробе m». Определить коэффициенты каждой градуировочной функции (см. приложение 1). 2. Рассчитать массу (г) меди и никеля в контрольной задаче, поль-зуясь коэффициентами соответствующей градуировочной функции. Рас-считать концентрацию (г/дм3, моль/дм3) каждого металла в контрольной задаче. 3. Рассчитать объемы стандартных растворов солей меди и никеля, взятые для приготовления контрольной задачи. 4. При наличии нескольких параллельных измерений проводят ста-тистическую обработку результатов анализа: рассчитывают среднее арифметическое значение, среднеквадратичную ошибку, доверительный интервал, относительную ошибку определения (см. приложение 2). Таблица 2.10 Построение градуировочной зависимости (СCu = 0,0100 г/дм3; СNi = 0,0100 г/дм3; объем мерной колбы 25 см3)
Таблица 2.11 Учебная и контрольная задачи
Опыт 3.Переменнотоковая полярография методом добавок При использовании метода добавок нет необходимости строить градуировочный график. Записывают полярограмму для учебной задачи. Затем выливают раствор в мерную колбу на 25,00 см3 и добавляют по 1,00 см3 рабочих растворов меди и никеля, перемешивают и снова записы-вают полярограмму в том же режиме. Аналогично получают полярограмму контрольной задачи и делают повторную запись с добавкой по 1,00 см3 рабочих растворов меди и никеля. Полученные данные заносят в табл. 2.12. Таблица 2.12 Переменнотоковая полярография методом добавок (СCu = 0,0100 г/дм3; СNi = 0,0100 г/дм3; объемы добавок растворов солей меди и никеля – по 1,00 см3)
Для нахождения массы каждого РёР· металлов РІ анализируемой РїСЂРѕР±Рµ используют РѕСЃРЅРѕРІРЅСѓСЋ формулу метода добавок , откуда , РіРґРµ mС… – масса металла РІ РїСЂРѕР±Рµ, Рі; mРґ = 1,00В·10–5 Рі – масса металла РІ добавленном рабочем растворе (добавке); VС… = 25,00 СЃРј3 – исходный объем РїСЂРѕР±С‹; VС… + Рґ = 27,00 СЃРј3 – объем раствора СЃ добавкой; hС… – высота РїРёРєР° без добавки, РјРј; hРґ – высота РїРёРєР° СЃ добавкой, РјРј. РџРѕСЂСЏРґРѕРє работы РЅР° полярографе: Включение самописца. Перед включением должна быть нажата РєРЅРѕРї-РєР° БЛАНК. 1. Нажать клавиши прижимных роликов. Установить лист бумаги так, чтобы световые точки были РЅР° отметке 24 СЃРј, отпустить клавиши. 2. Нажать РєРЅРѕРїРєРё СЕТЬ, ДВРР“, ПЕРО. 3. Отпустить РєРЅРѕРїРєСѓ БЛАНК. 4. Установить масштаб РїРѕ РѕСЃРё РҐ 200 РјР’/СЃРј. Нажать РєРЅРѕРїРєСѓ НУЛЬ РїРѕ РѕСЃРё РҐ Рё установить перо РЅР° 0. Нажать РєРЅРѕРїРєСѓ РљРђР›РР‘ Рё установить перо РЅР° 20 СЃРј (РЅР° бланке). Отпустить РєРЅРѕРїРєРё НУЛЬ Рё РљРђР›РР‘. 5. Установить масштаб РїРѕ РѕСЃРё Y 20 РјР’/СЃРј. Нажать РєРЅРѕРїРєСѓ НУЛЬ РїРѕ РѕСЃРё Y Рё установить перо РЅР° 0. Нажать РєРЅРѕРїРєСѓ РљРђР›РР‘ Рё установить перо РЅР° 20 СЃРј (РЅР° бланке). Отпустить РєРЅРѕРїРєРё НУЛЬ Рё РљРђР›РР‘. 6. Нажать РєРЅРѕРїРєСѓ БЛАНК. Включение полярографа. Перед включением должны быть нажаты РєРЅРѕРїРєРё Датчик – ВЫКЛ Рё РўРљ. Начальное напряжение Рё диапазон разверт-РєРё – РІ положении 0. Нажать РєРЅРѕРїРєРё Р’РљР›, ПЕРО РђР’Рў. Запись постояннотоковой полярограммы. Залить перемешанный раствор РІ ячейку так, чтобы его уровень был выше среза капилляра. Переставить напорный СЃРѕСЃСѓРґ СЃРѕ ртутью РІ верхний держатель. Убедиться РІ вытекании ртути РёР· капилляра. Установить параметры записи: режим постояннотоковый, начальное напряжение –0,3 Р’, развертка потенциала 4 РјР’/СЃ, диапазон развертки 1 Р’ (РІ катодную область), период капания 3 СЃ, отрыв капли принудительный (РєРЅРѕРїРєР° РџР РРќРЈР”), режим регистрации РўРђРЎРў, диапазон тока 1×1. После установления всех необходимых параметров нажать РєРЅРѕРїРєРё: Датчик – Р’РљР›, отпустить РєРЅРѕРїРєСѓ БЛАНК Рё включить развертку РєРЅРѕРїРєРѕР№ РџРЈРЎРљ. После окончания записи нажать РєРЅРѕРїРєСѓ ВЫКЛ датчика Рё сменить раствор РІ ячейке. Затем нажать РєРЅРѕРїРєСѓ Датчик – Р’РљР› Рё повторить запись. После записи полярограмм растворов СЃ различными концентрациями соли меди ручкой НУЛЬ сместить РїРѕ РѕСЃРё РҐ перо самописца РЅР° 5 СЃРј вправо Рё приступить Рє записи полярограмм растворов никеля. Затем сместить перо самописца РЅР° 5 СЃРј вправо Рё записать полярограмму учебной задачи, Р° после следующего смещения – полярограмму контрольной задачи. Запись переменнотоковой полярограммы. Установить параметры записи: режим пременнотоковый СЃ прямоугольными импульсами [ ], начальное напряжение –0,35 Р’, диапазон развертки потенциала 1 Р’ (РІ РєР°-тодную область), амплитуда переменнотоковых импульсов 40 РјР’, период капания 3 СЃ, отрыв капли принудительный (РєРЅРѕРїРєР° РџР РРќРЈР”), режим регистрации РўРђРЎРў, диапазон тока 25 (2,5×100). Операции записи полярограмм Рё смены растворов следует проводить аналогично описанным выше для постояннотоковой полярографии. Контрольные РІРѕРїСЂРѕСЃС‹ 1. Принципиальная схема полярографа. 2. Для решения каких аналитических задач РІ вольтамперометрии РїСЂРё-меняют ртутный капающий Рё твердые вращающиеся (платиновый, золо-той, графитовый) электроды? 3. Что является мерой обратимости электрохимической реакции РЅР° индикаторном электроде? Как влияет обратимость РЅР° результат поляро-графического анализа? 4. Объяснить С…РѕРґ постояннотоковой полярограммы. Какими процес-сами обусловлены ее участки? 5. Какую РїСЂРёСЂРѕРґСѓ имеют миграционный ток iРј, конденсаторный ток iРє, предельный диффузионный ток id? Какова РёС… роль РІ полярографическом анализе? 6. Какова роль фона Рё какие требования Рє нему предъявляют? 7. РЎ какой целью Рё РІ каких случаях через анализируемый раствор перед полярографированием продувают азот? 8. Зачем Рё РІ каком методе РІ полярографируемый раствор добавляют поверхностно-активные вещества? 9. Как осуществляют качественный анализ РІ полярографии? Какие варианты количественного анализа вам известны? Литература 1. Бонд, Рђ.Рњ. Полярографические методы РІ аналитической С…РёРјРёРё / Рђ.Рњ. Бонд. Рњ.: РҐРёРјРёСЏ, 1983. 2. Каплан, Р‘.РЇ. Вольтамперометрия переменного тока / Р‘.РЇ. Каплан, Р .Р“. Пац, Р .Рњ.Р¤. Салихджанова. Рњ.: РҐРёРјРёСЏ, 1985. 264 СЃ. |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-07-23 lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда... |