Категории: ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Определение хлоридов (количественное определение по Мору)Хлориды в воде осаждаются титрованным раствором нитрата серебра с образованием малорастворимого хлорида серебра (выявляет хлориды в пределах от 2 до 400 мг/л). Реактивы: 1)титрованный раствор хлорида натрия — растворяют 1,694 г препарата 2)титрованный раствор нитрата серебра — 4,8 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды, в 1 мл такого раствора осаждается 1 мг иона-хлора; 3)5% -й раствор хромата калия — 50 г препарата растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, через 2 ч фильтруют и объем воды доводят до 1 л этой же водой. Определение поправочного коэффициента нитрата серебра: в мерную колбу на 100 мл наливают точно 10 мл титрованного раствора хлорида натрия, где 10 — количество хлорида натрия, взятого для титрования, мл; А —количество нитрата серебра, пошедшего на титрование, мг. Методика исследования. Для определения берут 100 мл профильтрованной пробы воды или меньшее ее количество и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Затем к пробе добавляют 1 мл раствора хромата калия и при помешивании титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтого окрашивания в оранжево-желтое. Содержание хлорида (X) вычисляют по формуле: где а — количество раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, мл; k — поправочный коэффициент раствора нитрата серебра; l — количество хлора в мг, эквивалентного 1 мл титрованного раствора нитрата серебра; 1000 — перерасчет на 1 л; b — объем исследуемой воды в мл, взятой для титрования. По данной методике точности определения хлоридов мешают сероводород, органические вещества, очень кислые или щелочные воды и большое количество железа. Кислые пробы воды нейтрализуют бикарбонатом натрия, щелочные — азотной кислотой. Железо осаждают окисью цинка и осадок фильтруют, сульфиды и сульфиты окисляют перманганатом калия при нагревании (2 мл перекиси водорода на 100 мл воды, кипятить 10 мин). Приближенный метод определения хлоридов: в пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, добавляют 2-3 капли азотной кислоты (1 : 3) и вносят 3 капли 10%-го раствора азотнокислого серебра. Раствор встряхивают и по объему выпавшего осадка определяют содержание хлоридов в мг/л. Сильная муть — 1-10, образуются хлопья, оседают не сразу — 10-50; белый объемистый осадок — 50-100. Определение сульфатов. Комплекснометрический метод определения основан на осаждении иона сульфата хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствора хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно содержанию сульфат-ионов во взятом объеме воды. Оптимальные интервалы концентрации для комплекснометрического определения сульфат-ионов в пределах 5-25 мг. Реактивы: 1) 0,05 н раствор хлористого бария (6,108 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды); 2)0,05 н раствор хлористого натрия (5,085 г препарата растворяют в 1 л 3)0,05 н раствор трилона Б (9,30 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды); 4)аммиачный буферный раствор (100 мл 20%-го раствора хлористого аммония смешивают со 100 мл 25%-го раствора аммиака, смесь доводят до 5)9 н раствор водного аммиака (67 мл 25%-го раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 мл); 6)индикатор хромоген черный ЕТ-00 (0,5 г препарата растворяют в 20 мл Методика исследования. 100 мл испытуемой воды помещают в коническую колбу емкостью 250 г, затем приливают 3 капли концентрированной соляной кислоты и 25 мг 0,05 н раствора хлористого бария. Нагревают до кипения, кипятят 10 мин и оставляют на водяной бане около 1 ч. Затем раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Колбу с осадком промывают 5-6 раз умеренно горячей водой и, не счищая со стенок колбы осадка, пропускают промывные воды. Фильтр промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на ион-хлор. Далее осадок помещают в эту же колбу и приливают 5 мл 9 н раствора аммиака. Фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы, добавляют 6 мл 0,05 н раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания ионов сульфата во взятом для определения объеме испытуемой воды. Содержимое колбы осторожно нагревают на песочной бане до кипения, кипятят до растворения осадка 3-5 мин, колбу держат под наклоном, периодически перемешивая жидкость. Раствор охлаждают, приливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют 0,1 г сухой смеси индикатора или 5 капель спиртового раствора индикатора. Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую. 1 мл 0,05 н раствора трилона Б соответствует 2,4 мг иона сульфата. Содержание сульфатов (X), мг/л вычисляют по формуле: где n — количество прибавленного раствора трилона Б, мл; К — поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б; m — количество хлористого магния, пошедшее на титрование, мл; К1 — поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого магния; Y — объем исследуемой воды, взятой для определения, мл. При содержании в воде сульфат-ионов больше 250 мг/л пробу воды разбавляют, а при уровне ниже 50 мг/л берут больший объем испытуемой воды и концентрируют его. Приближенный метод определения сульфатов (качественная реакция). В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, добавляют 3 капли 10% -го раствора хлорида бария и 3 капли 25%-го раствора соляной кислоты. По объему выпавшего осадка определяют содержание сульфатов в мг/л: слабая муть через несколько минут — 1-10; слабая муть сразу — 10-100; сильная муть — 100-150; большой осадок, быстро оседающий на дно, — 500.
Определение сероводорода Сероводород образуется в воде при разложении органических веществ, содержащих серу, при обилии в воде сернокислых солей или за счет восстановительных реакций. Для определения сероводорода пробы воды берут с теми же предосторожностями, как и на выявление кислорода. Качественное определение: бутыль объемом 1000 мл на три четверти наполняют исследуемой водой, быстро взятой из водоема. Между горлышком и пробкой бутыли зажимают полоску фильтровальной бумаги, пропитанной уксуснокислым свинцом, так, чтобы она не касалась стенки бутыли или поверхности воды. Через несколько часов происходит окрашивание фильтровальной бумажки от светло-коричневого до темно-коричневого цвета, что указывает на наличие сероводорода. Количественное определение (йодометрический способ) — основано на окислении сероводорода йодом, выделяющимся из йодида калия при подкислении и воздействии на него перманганата калия. По количеству йода, израсходованного на окисление сероводорода, судят о содержании последнего во взятом объеме воды. Реактивы: 1) 0,01 н раствор перманганата калия; 2) 0,01 н раствор гипосульфита натрия; 3) 10%-й раствор йодида калия; 4) серная кислота (1 : 3); 5) 1%-й раствор крахмала. Методика исследования. В коническую колбу на 250 мл наливают 100 мл исследуемой воды, подкисляют несколькими каплями раствора серной кислоты, добавляют 1 мл 10% -го раствора йодида калия, взбалтывают и титруют 0,01 н раствором перманганата калия до получения отчетливо выраженного желтого окрашивания. Избыток йода оттитровывают 0,01 н раствором гипосульфита натрия, добавляя 1%-й раствор крахмала. Разность между количеством добавленного раствора перманганата калия и количеством гипосульфита натрия, пошедших на титрование, будет соответствовать количеству 0,01 н раствора йода, израсходованного на окисление сероводорода в 100 мл исследуемой воды. Так, 1 мл 0,01 н раствора йода соответствует 0,17 мг сероводорода. Приближенный метод: в одну пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, в другую — столько же воды и 3 мл реактива Каре (1 г парамидометиланилина, растворенный в 300 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3. К 100 мл этого раствора добавляют 100 мл 1%-го раствора сернокислого железа и хранят в темной склянке с притертой крышкой). Окраску раствора в пробирке сравнивают по таблице 41. Таблица 41 |
|
Последнее изменение этой страницы: 2016-07-23 lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда... |