Категории: ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Определение содержания сероводорода в воде
Определение фосфатов Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде. Происходит переход полифосфатов в растворенное ортофосфа-ты, которые определяют колориметрическим способом в виде фосфорномо-либденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе выявляют ортофосфаты, первоначально содержащиеся в воде, количество которых вычитают из результата, полученного при определении фосфатов. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками. Подготовка анализа состоит из следующих этапов: 1) приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия (0,7165 г препарата, предварительно высушенного в 2) приготовление первого рабочего стандартного состава однозамещенного фосфорнокислого калия — 10 мл основного раствора доводят до 1 л дистиллированной водой, 1 мл раствора содержит 0,005 мг иона фосфата; 3) приготовление второго рабочего стандартного состава однозамещенного фосфорнокислого калия — 50 мл первого раствора доводят до 250 мл 4) приготовление молибденовокислого аммония (реактив 1, кислый раствор) — 25 г препарата растворяют в 600 мл дистиллированной воды. К этому 5) приготовление молибденовокислого аммония (реактив 2, слабокислый 6)приготовление 37%-го раствора серной кислоты — 33,7 мл концентрированной 98%-й серной кислоты осторожно смешивают, приливая не 7)приготовление основного раствора двуокисного олова — 1,95 г кристаллического не выветренного препарата растворяют в 50 мл 13,6%-й соляной кислоты (18,4 мл 37%-й кислоты, не содержащей мышьяка, доводят до 8)приготовление рабочего раствора двухлористого олова — 2,5 мл основного раствора доводят дистиллированной водой до 10 мл, применяют Определению полифосфатов мешают железо при концентрации больше 1 мг/л, растворимые силикаты — более 25 мг/л, нитриты. Влияние железа устраняется соответствующим разбавлением исследуемой водой. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/л устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты (ее вносят до молибденовокислого аммония). Методика определения ортофосфатов. В 50 мл исследуемой воды, пропущенной через плотный бумажный фильтр («синяя лента»), вносят те же реактивы, что и в образцовые растворы. Оптическую плотность раствора определяют при помощи ФЭК, а концентрацию ортофосфатов устанавливают по калибровочному графику. Методика определения полифосфатов. К 100 мл исследуемой воды, пропущенной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 2 мл 37%-го раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением 50-90 мл дистиллированной воды. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки. Добавляют 1 мл слабокислого раствора молибденовокислого раствора (реактив 2); перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова и снова перемешивают. Через 10-15 мин измеряют интенсивность окраски на ФЭК. Построение калибровочного графика: в мерные колбы на 50 мл вносят пипеткой 0; 0,5; 1; 2; 5, 10 и 20 мл рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 мг — 0,001 мг иона фосфата) и доводят объем до его метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,1; 0,2 и 0,4 мг иона фосфата в 1 л воды. В каждую колбу добавляют точно 1 мл молибденовокислого аммония (реактив 1), а через 5 мин туда пипеткой вносят 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова и снова перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10-15 мин на ФЭК, при красном светофильтре и кюветах толщиной слоя 2-3 см. Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график. Содержание неорганических растворенных фосфатов (X) в мг/л определяют по формуле: где С — содержание ортофосфатов, по данным калибровочного графика, мг/л; 50 — показатель приведения объема исследуемой воды к 50 мл; Y — объем исследуемой воды, мг/л. Содержание гидролизующихся полифосфатов (Х1) в мг/л определяют по где C1 — содержание полифосфатов, по данным калибровочного графика, мг/л; 100 — показатель приведения объёма исследуемой воды к 100 мл; Y1 — объем исследуемой воды, взятый для определения, мг/л. Определение общего железа Пробы воды, предназначенные для выявления общего железа, не консервируют. Метод с роданистым аммонием основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Реактивы: 1)основной раствор железоаммонийных квасцов, содержащий в 1 мл 2)50% -й раствор роданистого аммония или калия; 3)персульфат аммония в кристаллах; 4)соляная кислота (плотность — 1,19 г/см кубический) в разведении 1:1. Реактивы готовят на дистиллированной воде, концентрацию веществ устанавливают с точностью до 0,01 мг/л. Методика исследования. В мерную колбу наливают 100 мл исследуемой воды, в другую колбу — 100 мл стандартного раствора. В каждую колбу вносят по 2 мл разведенной соляной кислоты, 2-3 кристаллика персульфата аммония, перемешивают и добавляют по 2 мл роданистого аммония. Колбы встряхивают и окрашенные растворы колориметрируют (синий светофильтр). Расчет концентрации железа в воде производят по формуле: С2 — концентрация железа в исследуемой пробе воды, мг/л; C1 — концентрация железа в стандартном растворе, мг/л; A1 — оптическая плотность стандартного раствора; А2 — оптическая плотность исследуемой воды; 1000 — перерасчет на 1 л. Приближенный метод определения железа в воде: в пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 2 мл соляной кислоты, 2-3 кристаллика персульфата аммония, перемешивают и добавляют по 2 мл роданистого аммония. Количество содержащегося железа определяют по таблице 42.
Таблица 42 |
|||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-07-23 lectmania.ru. Все права принадлежат авторам данных материалов. В случае нарушения авторского права напишите нам сюда... |